Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0095
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

N-ji-Оксизтиланилин.

C6H6NH2 + H2C-CH2 —> C6H6-NH-CH2-CH2OH

\ / О

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с газоподводящей и отводной трубками (см. правую часть рис. 6 в Приложении I) помещают 28 г свежеперегнанного анилина и 5 мл воды. В эту смесь пропускают в течение 30 мин ровный ток 6,6 г окиси этилена (тяга! Окись этилена ядовита; правила работы см. стр. 256). Для этого колбу с жидкой окисью этилена, соединенную с газоподводящей трубкой, помещают в стакан с охлажденной до 14— 15 0C водой. Реакция начинается при комнатной температуре и идет с выделением тепла, к концу опыта температура повышается до 60—70°С. После окончания введения окиси этилена отделяют в делительной воронке воду и отгоняют остатки воды и не вошедший в реакцию анилин (около 15 г). Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 174— 176 0C при 19 мм рт. ст. Выход около 13 г (70% от теоретического, считая на вступивший в реакцию анилин);я» 1,5760 (после повторной перегонки).

Вышекипящнй остаток содержит Ы. М-бис(Р-оксиэтил) анилин (при эквимольном соотношении реагентов моно - и бис-(оксиэтил)-анилины образуются в равных количествах).

Фурфурилдиэтиламин

+ HN(C2H6I2 + HCOOH _COg. _Нг0> <4^-CH2-N(C2H5)2

О

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 27 г 85%-ной муравьиной кислоты и при охлаждении в течение 2,5—3 ч прибавляют 36,5 г диэтиламина. Прибавление диэтиламина вызывает энергичную реакцию, поэтому вначале следует вводить его медленно. Затем от реакционной смеси (заменив обратный холодильник трубочкой с нисходящим холодильником) отгоняют жидкость, перегоняющуюся до 1350C После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры присоединяют обратный холодильник и приливают 9,6 г свежеперегнанного фурфурола. Реакционную смесь нагревают в течение 4—6 ч на масляной бане при 165—17O0C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), затем охлаждают до комнатной температуры и приливают 100 мл воды. Жидкость сливают в колбу емкостью 1 л, прибавляют при охлаждении водой небольшими порциями 25 г твердого NaOH и

 

Сейчас на сайте

Сейчас 47 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: