Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0108
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

осадка добавляют при перемешивании небольшое количество воды до его растворения). При этом жидкость расслаивается (если расслоения не наступает, экстрагируют 50 мл эфира). Верхний слои отделяют, промывают 2 н. раствором Na2C03 (при этом выделяется двуокись углерода, поэтому промывание вначале следует вести в открытом сосуде) до тех пор, пока добавление новой порции раствора не перестанет вызывать выделения двуокиси углерода, и затем дважды — водой до нейтральной реакции. Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзеиа и отгоняют растворитель до те:-: пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95СС. Остаток перегоняют в вакууме (рис 5 в Приложении I). Выход около 18 г (60% от теоретического, считая на взятый в реакцию металлический натрий); т. кип. 74 °С при 14 мм рт. ст.; п2® 1,4195. Выше-кипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кпслсту.

2-Карбэтоксициклопентанон

H2C-CH2 '■ c^°Na H2C-CH2 H2C^ 4CH2-COOC2H5 —->• H2C^ 4CH-COOC2K3

COOC2H5 с

Il

о

В трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении I), снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальцпевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), помещают 2,3 г тонкоизмельчен-ного металлического натрия (измельчение натрия см. стр. 107, правила работы см. стр. 278) и 50 мл сухого толуола. Колбу помещают на масляную баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), нагретую до 100—115 "С, и при энергичном перемешивании в течение 15 мин добавляют 20,2 г диэтплового эфира адипиновой кислоты (синтез см.: СОП, II, 578). Реакционную смесь выдерживают на масляной бане при указанной температуре 3 ч, время от времени добавляя через холодильник сухой толуол (всего около 100 мл), чтобы содержимое колбы оставалось достаточно жидким и хорошо перемешивалось (толуол легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Затем охлаждают реакционную смесь в бане со льдом и медленно выливают ее в 100 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты, охлажденной до 0°С. Толуольный слой отделяют, промывают один раз 30 мл воды, два раза охлажденным 7%-ным раствором ХазСОз (порции но 25 мл) и снова водой до нейтральной реакции. Толуол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 100— 104 0C при 11 мм рт. ст.; п™ 1,4520. Выход 11 — 12 г (75% or теоретического).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 62 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: