Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0096
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

перегоняют реакционную смесь с водяным паром (рис. 4 в Приложении I).

После отгонки не менее 250 мл жидкости перегонку прекращают и отгон сильно подщелачивают растворением в нем едкого натра (около 25—30 г едкого натра) до полного расслоения. Верхний слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл). Основной продукт реакции, объединенный с эфирными вытяжками, высушивают над NaOH. После отгонки эфира остаток перегоняют, собирая фракцию, выкипающую в интервале 165— 173°С; при повторной разгонке собирают фракцию с т. кип. 169— 172°С. Выход около 10 г (65% от теоретического, считая на фурфурол); и» 1,4630.

N-Этиланилин

NaOH

C6H5NH2+ C2H6Br —v C6H5NH-C2M5-HBr —тг> C6H5NH-C2H5

—Мог

Смесь 47 г анилина и 60 г этилбромида нагревают 2,5 ч в колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником на водяной бане. Затем убирают обратный холодильник и, продолжая нагревание в открытом сосуде (тяга!), отгоняют этилбромид из почти полностью закристаллизовавшегося продукта реакции. Остаток растворяют в 100 мл воды, прибавляют 200 г измельченного льда, 60 мл концентрированной HCl и понемногу — раствор 35 г NaNO2 в 100 мл воды. При этом побочные продукты — соль третичного амина и соль четвертичного аммониевого основания — остаются в растворе, а N-этиланилин превращается в N-нитрозопроизвод-ное, не обладающее основными свойствами и выделяющееся в виде масла. Это масло немедленно экстрагируют эфиром (перечисленные выше соли при этом остаются в водном растворе). N-Нитрозопроизводное, полученное после отгонки эфира (эфирные вытяжки не высушивают), превращают в N-этиланилин обработкой 60 г гранулированного цинка и 100 мл концентрированной HCl, которая вносится порциями по 10 мл (сначала при охлаждении). Реакцию заканчивают, нагревая реакционную смесь в течение 15 мин на водяной бане. Для выделения свободного амина в реакционную смесь добавляют концентрированный раствор NaOH до сильнощелочной реакции и перегоняют этиланилии из колбы емкостью 1 л с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока отгон не станет совсем прозрачным. На каждые 50 мл дистиллята прибавляют 10 г мелкого порошка NaCl и экстрагируют эфиром (2 раза по 125 мл). Эфирную вытяжку высушивают над плавленым едким натром. Отгоняют эфир, всыпают в колбу с полученным в остатке N-этиланилином небольшое количество (около 1 г) цинковой пыли и перегоняют из колбы Вюрца с холодильником (рис. 7 в Приложении I). Выход около 18 г (30% от теоретического); т. кип. 205—2090C; л» 1,5560.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 147 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: