Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0105
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

с,)-Формил-2-окси-5-метилацетофенон

OU

он

Н;С

C-CH3

+ HCOOC2H5

-C2H5OH

H3C

•C-CH2-C

H

о

о

С натриевой пыли (получение см. стр. 107), приготовленной в круглодонной колбе емкостью 250 мл из 3 г натрия (правила работы см. стр. 278), декантируют ксилол и при охлаждении ле-дяНО;] водой постепенно добавляют раствор 8 г 2-окси-5-метилаце-тофенона (синтез см. стр. 169) в 30 мл этилформиата {d\ 0,9167)-дают реакционной смеси охладиться до 100C и вносят 7 мл этилформиата и затем еще 1 г натриевой пыли. По окончании реакции смесь оставляют при комнатной температуре не менее чем на двое суток. После этого добавляют постепенно до растворения осадка холодную воду и экстрагируют 40 мл эфира. Эфирную вытяжку отбрасывают, водный слон помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл, отгоняют в вакууме растворенный в воде эфир и подкисляют эстаток HCl (концентрированную соляную кислоту разбавляют вдвое) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке. Выпавшее масло отделяют, помещают в стакан емкостью 25 мл, добавляют 5—10 мл бензола и растирают стек-л. яннзл палочкой (лучше с острыми краями) до начала кристалли-зацнч. Полученное кристаллическое вещество очищают перекристаллизацией из смеси бензола с петролейным эфиром (1 : 1). Выход около 4,5 г (60% от теоретического); т. пл. 137—138°С.

Список рекомендуемых синтезов

Конденсации с участием альдегидов и кетонов

Зснзилиденацетоп: СОП., I, 76.

Бензилиденацетофенон: ПОХ., 616; СОП., II, 77.

-ензилиденппнаколин: СОП., I,79.

Днацетоновый спирт: ПОХ., 607; Орг. 442; СОП., I, 184.

Днбеизилиденацетон: Л., 103; ПОХ., 615; СОП., II, 179.

Дншюн: СОП., III, 224.

Кротоновый альдегид: ПОХ., 857.

Коричный альдегид: ПОХ., 614.

Мезнтнлен: СОП., I, 242.

Окись мезитила: ПОХ., 617.

Пектаэрцтрит: Орг., 481; СОП., I, 333.

2.2,6,6-Тетраметилолцпклогексанол: СОП., IV, 458.

Тетрафенилциклопентадиенон: СОП., Ш, 415.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: