Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0099
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Бензилидендезоксибензоин

ОН

I

C6H6-CO-CH-CH-C6H6

I

C6H5

HCI

C6H5-CO-CH2-C6H5 + C6H5-CHO -

Cl

I KOH

—* C6H6-CO-CH-CH-C6H5 —-+■ C6H6-CO-C=CH-C6H5

I I

C6H6 C6H5

3-Хлор-1,2,3-трифенилпропанон-1. В круглодонной колбе емкостью 25 мл смешивают 10 г дезоксибензоина (синтез см.: СОП., II, 167) и 5,4 г бензальдегида и осторожно нагревают до получения прозрачного раствора. После охлаждения смеси до комнатной температуры ее насыщают газообразным хлористым водородом (рис. 6 в Приложении I; из капельной воронки приливают концентрированную H2SO4 к смоченной концентрированной HCI поваренной соли). Сначала реакционная смесь темнеет, а к концу реакции — приблизительно через 4—5 ч — превращается в кристаллическую массу; ее тщательно отжимают на стеклянном фильтре и перекристаллизовывают сначала из спирта, а затем из ледяной уксусной кислоты. Выход 13 г (75% от теоретического); т. пл. 180°С.

Бензилидендезоксибензоин. В стакан емкостью 150 мл помещают 100 мл 20%-ного спиртового раствора КОН, нагревают до 60 °С и вносят при перемешивании 13 г 3-хлор-1,2,3-трифенилпро-панона-1. Тотчас же выпадает светло-желтый осадок, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством спирта, а потом перекристаллизовывают из спирта. Выход 9 г (78% от теоретического); т. пл. 100 0C

3,4-Дифенил тиофен-2,5-дикарбоновая кисло! а

C5H5-CO-CO-C5H5 ,.CH3ONa + CH3OH С'Н«\

+ 2. H3O* )?—\

C2H5OOC-H2C CH2-COOC2H5--*- HOOC—'I \—COOH

V S

В начале работы готовят раствор метилата натрия в метиловом спирте. В круглодонную колбу (рис. 2 в Приложении I) помещают 80 мл метилового спирта. В стаканчике с керосином отвешивают 4,5 г металлического натрия (правила работы см. стр. 278), который затем постепенно небольшими кусками при помощи пинцета вносят через вертикальный отвод двурогого форштосса в колбу е метиловым спиртом с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. Каждый отрезанный скальпелем кусочек натрия перед внесением в колбу тщательно протирают от

 

Сейчас на сайте

Сейчас 122 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: