Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0103
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

альдегида аналогичным способом получается изопропилакриловая кислота (выход 70% от теоретического; т. кип. 1150C при 20 мм рт. ст.; п™ 1,4485.

Тетрафенилциклопентадиенон

Fe; 300 0C

2CcH5CH2COOH - v (С6Н5СН2)2СО

C6H5

Дибензилкетон *. В короткогорлую колбу помещают 20 г фенил-уксусной кислоты (синтез см.: Ю., 1/II, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет (образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу (лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца емкостью 50 мл с низким отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки (под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. Выход около 11 г (около 70% от теоретического); т. пл. 34—35°С. При стоянии препарат закристаллизовывается.

Аналогично из циклогексанкарбоновой кислоты (синтез см. стр. 144) получают дициклогексилкетон (выход 70% от теоретического; т. кип. 139—141 °С при 16 мм рт. ст.; 1,4750)-

Тетрафенилциклопентадиенон. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 10,5 г бензила (синтез см. стр. 113) и 10,5 г ди-бензилкетона, добавляют 75 мл этилового спирта, присоединяют обратный холодильник и нагревают до слабого кипения (оба соединения при этом растворяются). Затем прекращают нагревание и, как только спирт перестанет кипеть, вносят через обратный холодильник двумя порциями раствор 1,5 г KGH в 7,5 мл этилового спирта. По окончании бурной стадии реакции кипятят реакционную смесь с обратным холодильником 15 мин, дают ей охладиться до комнатной температуры и затем охлаждают до 0°С. Выпавший темный кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре этиловым спиртом (3 раза по Ю мл). Выход около 15 г (75% от теоретического); темные блестящие кристаллы; т. пл. 218°С.

Тетрафенилциклопентадиенон (иногда называемый циклоном) является активным диеном (реакция его с малеиновым ангидридом описана на стр. 209).

C6IL

+ C6H5CO-COc6H5 C3Hi

(КОН; C2H5OH)

 

Сейчас на сайте

Сейчас 63 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: