Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0104
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

1,3,5-Трифенилбензвл

C6H5.

У

C6H5

3C8H5-CO-CH3

C6H5

В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 30 г ацетофенона, 30 г анилина н 2 г гндрохлорида анилина (см. примечание) и нагревают полученную смесь на масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 2G2) при 170—175°С (термометр в реакционной смеси) в течение 1 ч. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий г. отгоняют на масляной бане основную часть анилина (26—28 г), поддерживая в реакционной смеси температуру 185—19O0C К остатку добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, заменяют нисходящий холодильник на обратный, удаляют масляную баню и кипятят на сетке в течение 30 мин. Горячий раствор выливают в стакан (под тягой!), дают ему охладиться до комнатной температуры и затем помещают в баню с ледяной водой. Выпавший 1,3,5-три-фенилбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекрн-сталлизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход около 12 г (50% от теоретического); т. пл. 1690C

Примечание. Гидрохлорид анилина получают следующим образом: в стакан емкостью 25—50 мл помещают 2 мл анилина и постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты; охлаждают смесь в бане со льдом до образования густой пасты, приливают 3 мл. эфира, размешивают и тщательно отсасывают полученный гидрохлорид анялина; затем промывают его на фильтре 2 мл эфира и сушат на воздухе.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным-холодильником, помещают 10 г я-фенилбензальдегида (синтез см. стр. 172), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 5,7 г малоновой кислоты и кипятят на электроплитке с закрытой спиралью 6—8 ч до прекращения выделения двуокиси углерода (проба с баритовой водой). По окончании реакции обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют уксусную кислоту. Твердый остаток перекристаллизовывают из толуола. Выход около 10 г (80% от теоретического); т. пл. 223—224°С (определяется в блоке, см. стр. 26).

п-Фенилкоричная кислота

+ НООС—CH2-COOH

CH=CH-COOH

 

Сейчас на сайте

Сейчас 121 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: