Макет страницы
и 40 мл абсолютного эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Включив мешалку, смесь нагревают до кипения на водяной бане (рядом не должно быть зажженных горелок и раскаленных предметов, например электроплиток!) и быстро добавляют по каплям или тонкой струей заранее приготовленный раствор 26,7 г AlBr3 (бромистый алюминий дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) в 80 мл абсолютного эфира. Этот раствор готовят под тягой в двухгорлой колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), внесением небольших порций AlBr3 в эфир (чрезвычайно огнеопасен, правила работы см. стр. 260), охлажденный до
— 15 ч--2O0C После добавления к гидриду лития всего раствора
AlBr3 (около 20 мин) перемешивание и нагревание смеси продолжают еще 1 ч. Охлажденный эфирный раствор декантируют с осадка через воронку с неплотным тонким слоем стеклянной ваты в коническую колбу, которую по окончании декантации немедленно закрывают хорошо подогнанной корковой пробкой. К. осадку, оставшемуся в трехгорлой колбе, приливают 40 мл абсолютного эфира, энергично перемешивают, дают отстояться и снова декантируют в ту же коническую колбу. Полученный эфирный раствор содержит около 3,6 г LiAlH4.
1,3-Дифенилпропен-1-ол-3. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), приливают из конической колбы раствор 3,6 г LiAlH4 в абсолютном эфире (см. примечание). Охлаждают колбу до —1O0C и в течение 1 ч добавляют из капельной воронки раствор 19 г бензилиденацетофенона (синтез см. стр. 98) в 120 мл абсолютного эфира. Затем убирают охлаждающую баню и, продолжая перемешивание, дают смеси нагреться до комнатной температуры. Когда восстановление закончится (обычно через 30 мин), в колбу приливают по каплям 15 мл воды, а затем 110 мл 2 н. H2SO4. Эфирный слои отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 40 мл). Эфирные вытяжки соединяют с эфирным слоем и высушивают над прокаленным MgSO4. Остаток после отгонки эфира (обычно масло) перекристаллизовывают из смеси 80 мл гептана и 8 мл эфира. Выход около 8 г (50% от теоретического); т. пл. 56—570C
Примечание. В том случае, когда в работе используется готовый алюмогид-рид лития, в трехгорлую колбу помещают 120 мл абсолютного эфира и при энергичном перемешивании добавляют суспензию 3,6 г алюмогидрида лития в 30 мл абсолютного эфира, которую готовят тщательным растиранием алюмогидрида в предварительно просушенной ступке под слоем абсолютного эфира.
Маргарин
В состав подсолнечного масла входят глицериды непредельных кислот — олеиновой (39%) и линолевой (47%), а также глицериды предельных кислот — пальмитиновой и стеариновой. При
