Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0131
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

каталитическом гидрировании жидкие глицериды олеиновой и линолевой кислот переходят в твердый глицерид стеариновой кислоты:

CH3(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOR _

—> C17H35COOR

CH3(CHj)4CH=CH-CH2—CH=CH(CH2),COOR —

Работа проводится в грушевидной трехгорлой колбе емкостью 100 мл (видоизмененный прибор 3 в Приложении I: вместо капельной воронки в левое горло вставляют на каучуковой пробке газо-подводящую трубку, доходящую до дна колбы; вместо обратного холодильника в правое горло колбы, также на каучуковой пробке, вставляют изогнутую, оканчивающуюся несколько ниже пробки газоотводную трубку). К газоподводящей трубке присоединяют газометр (см. стр. 54) с водородом (взрывоопасен; получение и меры предосторожности см. стр. 55, 271) и склянку Тищенко с H2SO4, которая позволяет контролировать скорость подачи водорода в прибор (работа выполняется под тягой!). К газоотводной трубке также присоединяют склянку Тищенко с H2SO4, которая служит гидравлическим затвором и позволяет контролировать герметичность прибора; при отсутствии герметичности через склянку не будет пробулькивать избыточный водород.

В колбу помещают 50 г подсолнечного масла и 5—10 г катализатора (порошкообразный сплав никеля и алюминия; приготовление см. стр. 135), вытесняют воздух из прибора водородом (беззвучное воспламенение пробы газа, взятой на выходе) и при энергично работающей мешалке постепенно нагревают колбу на масляной бане до 25O0C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Процесс гидрирования продолжается 5—6 ч и заканчивается тогда, когда проба масла начнет застывать на холодном стекле. Еще не остывшую реакционную массу отфильтровывают от катализатора на воронке для горячего фильтрования и определяют температуру плавления полученного маргарина (33—38 0C). Выход количественный.

Метил-м-нитрофенилкарбинол

NO2 NO2

а) В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изопропилового спирта, высушенного над прокаленным K2CO3, 2 г свеженастроганных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0,06 г HgCl2 (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258). Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении I; хлоркальциевая

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: