Макет страницы
СИНТЕЗ УГЛЕВОДОРОДОВ
Гептен-1
C4H9MgBr + CH2=CH-CH2Cl —»- C4H9-CH2-CH=CH2
К эфирному раствору 0,3 моль бутилмагнийбромида (синтез см. стр. 139) при охлаждении ледяной водой добавляют 23 г хлористого аллила (синтез см. стр. 84). Реакционную смесь нагревают на лампе с рефлектором или на водяной бане в течение 2 ч и затем выливают на смесь 150 г льда и 12 г NH4CL Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Объединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным CaCI2 и отгоняют эфир в колбе с высоким дефлегматором со скоростью не более 12 капель в минуту (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Остаток перегоняют из круглодонной колбы с дефлегматором (рис. 1 в Приложении I) или из колбы Фаворского. Выход около 12 г (40% от теоретического); т. кип. 93—970C; 1,3995.
1,2-Дифенилэтан *
2CuCI2
2C6H6-CH2MgCl ->- C6H5-CH2-CH2-C6H5
Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной CuCl2 (рис. 2 в Приложении I; емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора H2SO4. Эфирный слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над CaCb - Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплавляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150°С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического); т. пл. 51 °С.
а-Метилстирол *
1. CH3MgI CH3
2. H2O I
C6H5-C-CH3 - У C6H5-C-CH3
О бн
Диметилфенилкарбинол. К эфирному раствору 0,3 моль метил-магнийиодида, приготовленному обычкым образом (см. стр. 139),
CH3
—j C6H5-C=CH2
