Макет страницы
поддерживать температуру реакционной смеси в пределах 50— 55 °С, для чего колбу приходится периодически помещать в баню с холодной водой. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане р течение 2 ч, охлаждают и осторожно при перемешивании стеклянной палочкой небольшими порциями выливают в чашку с 250— 300 г толченого льда. Выпавшее желтое кристаллическое вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной реакции, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из спирта (препарат вызывает раздражение кожи; меры предосторожности см. стр. 268). Выход 25 г (90% от теоретического); т. пл. 52°С.
HNO3; (CH3CO))O Г/ - NH-C-CH3 -> ( ч>—NH-С—CH,
о
В укрепленный в штативе стакан емкостью 150 мл (или трех-горлую колбу), снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой (рис. 16 или 3 в Приложении I), помещают 5 г ацетанилида и 25 мл уксусного ангидрида (работа ведется в вытяжном шкафу). Смесь охлаждают до 50C (термометр в реакционной смеси) и, строго поддерживая эту температуру (при переохлаждении реакция сначала не идет, а затем становится неуправляемой), вносят по каплям в течение 2 ч 6 мл охлажденной до 5°С азотной кислоты (плотн. 1,4 г/см3; приготовление см. стр. 113). Затем выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 1 ч и выливают ее в воду со льдом (50 г льда и 50 мл воды). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой. Выход около 6 г (95% от теоретического); т. пл. 91—94 0C Вещество можно очистить перекристаллизацией из воды.
6-Нитробензодиоксан
О О
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10 мл воды и 7 г бензодиок-сана (синтез см. стр. 63), включают мешалку и энергичным перемешиванием добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную колбу на водяной бане до 80—9O0C (термометр в бане) и, продолжая энергичное перемешивание, медленно прибав-
