Макет страницы
ляют из капельной воронки 5,5 г (4 мл) концентрированной HNO3 (плотн. 1,4 г/см3, приготовление см. стр. 113). Эффективным перемешиванием добиваются, чтобы образующееся нитросоединение не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состоянии. По окончании прибавления азотной кислоты реакционнуюсмесьнагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при той же температуре, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной воронки еще 1 г (0,75 мл) концентрированной HNO3 и продолжают нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в реакционную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и не-ирореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллята). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 8 г (90% от теоретического); т. пл. 119—120 °С.
п-Нитродифенил
//~\ /~Л HNO31CH3COOH /г~\
<у J—-+ (^у—(^у—NO2
В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 5 г дифенила (синтез см.: П, 165), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 4 г 77%-ной HNO3 (плотн. 1,45 г/см3; см. примечание), присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят, осторожно нагревая на сетке, до полного растворения дифенила (синтез проводят в вытяжном шкафу, так как выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), на что обычно требуется около 1 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, дважды промывают водой (декантацией), тщательно отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход около 4,5 г (70% от теоретического) J т. пл. 110 °С.
Примечание. Смешивая товарную концентрированную HNO3 с дымящей, готовят 77%-ную HNO3; необходимые количества обеих кислот определяют по правилу «креста». Правила работы с концентрированными кислотами см. стр. 269.
З-Нитро-4-метоксиацетофенон
л—\ HNO3: H2SO4
CH3O—С \—C-CH3 ->- CH.
\=/ Il О
В стакан емкостью 250 мл помещают 20 г гс-метоксиацетофенона (синтез см. стр. 171) и добавляют при комнатной температуре концентрированную H2SO4 (около 25 мл) до получения гомогенного раствора. Полученный раствор охлаждают до O0C и постепенно в