Макет страницы
уксусной кислоты; при этом колбу охлаждают снаружи ледяной водой. Эфирный слой после отделения от водного промывают 10%-ным раствором NaCI, 10%-ным раствором Na2CO3 и насыщенным раствором NaCl, затем сушат над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют из колбы Кляйзена, после чего остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I; вместо холодильника — форштосс без водяной рубашки), собирая фракцию с т. кип. 169—-;70СС при 15 мм рт. ст., которая тут же закристаллизовывас-тся. Выход 39 г (75% от теоретического); т. пл. 66—67°С (из смеси петролейного эфира и бензола).
Циклогексилкарбинол
MgBr + CH2O
CH2OH
Циклогексилмагнийбромид получают из 55 г бромциклогексана (синтез см. стр. 80). Реакцию лучше инициировать не бромистым этиленом, а 3—4 каплями брома.
Когда магннйоргаинческое соединение получено, капельную воронку заменяют небольшой колбой емкостью 25—30 мл, в которую помещают 10 г тонкоизмельченио-го и хорошо высушенного параформа (измельчение и просеивание параформа проводят под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности, см. стр. 256).
Колбу посредством пробки, небольших отрезков стеклянной трубки и короткого каучукового шланга (рис. 31) гибко присоединяют к прибору, что позволяет постепенно небольшими порциями вводить параформ в реакционную смесь, исключив контакт ее с
влагой воздуха. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. По окончании прибавления параформа реакционную смесь нагре-ьают на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч и пос--е этого к ней осторожно прибавляют 2 н. H2SO4 (около 150 мл) До растворения образовавшейся густой массы. Органический маслянистый слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и высушивают над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена или на электроплитке с закрытой спиралью. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 88—930C (при 18 мм рт. ст.). Выход около 23 г (60% от теоретического); 1,4650.
Рис. 31. Приспособление для введения порошкообразных веществ.