Макет страницы
ле-Нитробензальдегид: ПОХ., 231; СОП., IV, 183. ж-Нитробензойная кислота: Р., 26; Ю., III, 76; ПОХ., 232. ж-Нитробензойная кислота, метиловый эфир: СОП., I, 260. Нитробензол: П., 115; Г., 202; Р., 22; Л., 75; Ю., III, 70; ПОХ., 219.
ж-Нитродимстиланилин: СОП., IV, 374.
о-Нитрокоричный альдегид: СОП., V, 49.
Питромезитилен: СОП., II, 377.
2-Нитро-4-метоксианилин: СОП., III, 358.
а-Нитронафталин: П., 118; Р., 28; Ю., III, 71; ПОХ., 223.
Нитрофенолы (о - и п-); П., 119; Р., 24; ПОХ., 227; Ю., III, 72.
З-Нигрофталевая кислота: СОП., I, 316.
4-Нитрофталимид: Р., 30;'СОП., II, 389.
Нитрохлорбензолы (о - и «-): Р., 24; ПОХ., 229.
2-Нитро-/г-цимол: СОП., III, 360.
Пикриновая кислота: Ю., III, 78; Л., 106; Орг., 296.
Общая методика нитрования ароматических соединений: Орг.,
287.
СУЛЬФИРОВАНИЕ
п-Ксилолсульфокислота (дигидрат)
CH3
6
I
CH3
В трехгорлую колбу емкостью 100—150 мл, снабженную мешал» кой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), вносят 21 г «-ксилола и 30 мл концентрированной H2SO4 (правила работы см. стр. 269). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при 90—95 0C в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в 50 мл охлажденной до 0 0C воды, затем доводят температуру до —100C (баня со смесью льда и соли), отфильтровывают выпавшую я-ксилолсульфокислоту на стеклянном фильтре, промывают охлажденным до 5 0C раствором 15 мл концентрированной HCl в 10 мл воды (готовится под тягой) и тщательно отжимают.
Для очистки от примеси H2SO4 полученную я-ксилолсульфокис-лоту перекристаллизовывают из 40 мл концентрированной HCI, разбавленной 25 мл воды (перекристаллизацию проводят в вытяжном шкафу). Выход дигидрата я-ксилолсульфокислоты около 30 г (68% от теоретического); т. пл. 860C
