Макет страницы
fi-Нафталинсульфокислота (моногидрат)
^5Ss H2SO4; 160 0C ^
SO3H
•H2O
В трехгорлую колбу емкостью 25—50 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 г нафталина и 5 мл концентрированной H2SO4. Включают мешалку и при постоянном перемешивании постепенно нагревают смесь до 160 °С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре 15 мин, дают охладиться до комнатной температуры и медленно при перемешивании стеклянной палочкой выливают в 6 мл воды (температура воды — комнатная). Затем охлаждают до О 0C и оставляют до выпадения кристаллов тригидрата 3-нафталинсульфокислоты, которые затем отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного вещества около 6 г; т. пл. 1240C
Выделенный тригидрат очищают перекристаллизацией из смеси 3 мл воды и 1 мл концентрированной HCl (при этом он теряет две молекулы воды). Выход около 4 г (64% от теоретического);
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 32 мл толуола (легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и 19 мл концентрированной H2SO4 (правила работы см. стр. 269). Смесь нагревают при постоянном перемешивании до слабого и равномерного кипения. Приблизительно через 1 ч, когда слой толуола почти исчезнет, нагревание прекращают и выливают теплую реакционную смесь в 100 мл воды (колбу ополаскивают небольшим количеством воды). Если при этом сверху образуется слой непрореагировавшего толуола, его отделяют в делительной воронке и отбрасывают. Полученный раствор помещают в стакан емкостью 500 мл, добавляют активированный уголь и кипятят на электроплитке с закрытой спиралью или на водяной бане до обесцвечивания (кипячение надо проводить под тягой, так как при этом одновременно отгоняются следы толуола). Отфильтрованный от угля бесцветный раствор упаривают на водяной бане до объема 50 мл, помещают в стакан, охлаждают льдом до 5—70C и насыщают (тяга!) газообразным HCl (рис. 6 в Приложении I; вместо колбы с реагирующим веществом устанавливается стакан емкостью 100 мл). Выпавшую я-толуол-
т. пл. 1130C
п-Толуолсульфокислота (моногидрат)
SO3H • H2O