трагируют л-броманизол эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают 2 н. раствором NaOH, водой и высушивают над прокаленным CaCl2. Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Выход около 10,5 г (55% от теоретического); т. кип. 99— 1000C при 18 мм рт. ст.; п™ 1,5630.
п-Броманилин *
NH-C-CH3 NH-C-CH3 NH2
В колбу емкостью 200 мл вносят 13,5 г ацетанилида и 50 мл ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для завершения растворения (работу ведут в вытяжном шкафу). Затем при температуре, не превышающей 40 0C, медленно при перемешивании добавляют раствор 16 г (5,5 мл) брома в 20 мл ледяной уксусной кислоты (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255). Через 8—10 мин реакция заканчивается и реакционную смесь (вместе с выпавшим я-бромацетанилидом) выливают в 300 мл воды, содержащей небольшое количество льда. Затем туда же добавляют раствор NaHSOs до обесцвечивания раствора и выпадения осадка. Белый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный таким путем я-бромацетанилид без дальнейшей очистки подвергают гидролизу. Его переносят с фильтра в круглодонную колбу на 500 мл, добавляют туда 150 мл воды и 50 мл концентрированной HCl и кипятят с обратным холодильником 30 мин (тяга!). Затем дают остыть, добавляют 20%-ный раствор NaOH до щелочной реакции по лакмусу и отгоняют полученный я-броманилин с водяным паром (рис. 4 в Приложении 1). n-Броманилин застывает в холодильнике, поэтому время от времени из рубашки холодильника приходится выливать воду. Собравшийся в приемнике я-бромани-лин отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход около 10 г (60% от теоретического); т. пл. 64—65 °С
м-Бромни тробензол
/ X\_N0, ( Vно.
Br
В трехгорлую колбу емкостью 100—150 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в
