Макет страницы
Список рекомендуемых синтезов
4-Амино-З-метилбензолсульфокислота: ПОХ, 266. 6-Амино-З-метилбензолсульфокислота: СОП, IV, 477. я-Ацетиламинобензолсульфохлорид: Ю, III, 148; СОП, I, 466. Бензолсульфохлорид: Г, 231; Ю, III, 145; ПОХ, 283, 815; СОП, I, 469.
Дифенилсульфон: ПОХ, 257. л£-Нитробензолсульфохлорид: ПОХ, 285. Ортаниловая кислота: ПОХ, 262.
л-Толуолсульфокислота: П, 141; Г, 232; Ю, III, 138; Л, 93; Орг, 296.
Толуолсульфохлориды (о - и л-): ПОХ, 283; Ю, III, 147. Сульфаниловая кислота: П, 145; Г, 234; Р, 14; Ю, III, 142; ПОХ, 261.
Общая методика сульфохлорирования ароматических соединений: Орг, 293.
ГАЛОГЕНИРОВАНИЕ п-Броманизол
OCH3 OCH3
Br
Диоксандибромид. В стакан емкостью 50 мл помещают 10 мл перегнанного диоксана и быстро при перемешивании и охлаждении ледяной водой (рис. 16 в Приложении I) добавляют (тяга!) из капельной воронки 19 г (6,1 мл) брома (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255, 276). Полученный темно-бурый раствор выливают при перемешивании в 100 мл ледяной воды. Выпавший оранжевый кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре и высушивают сначала на пористой пластинке, а затем в вакуум-эксикаторе. Выход около 25 г (88% от теоретического); т. пл. 6O0C
Диоксандибромид легко летуч, его следует хранить в банке с притертой пробкой или в запаянной ампуле.
л-Броманизол. В длинногорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 10,8 г анизола и при охлаждении водой (15—2O0C) и встряхивании присыпают 25 г диоксандибромида (выделяется бромистый водород; реакцию следует вести в вытяжном шкафу). Реакционную смесь периодически встряхивают при комнатной тем* пературе в течение 30 мин н выливают в 100 мл воды. Затем экс-
