Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0166
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

100 мл сухого бензола (легко воспламеняется, пары его ядо* виты; правила работы см. стр. 260), 25 г дифенила (синтез см.» П, 165) и 37 г AlCl3 (AlCl3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Помещают колбу в баню со льдом и перемешивают в течение 10 мин. Затем в течение 20 мин добавляют в охлажденную смесь из капельной воронки 22 г (19,5 мл) хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259). По окончании прибавления хлористого ацетила перемешивают реакционную смесь при охлаждении в течение 2 ч и оставляют на ночь. После этого выливают содержимое колбы в стакан с 75 г толченого льда и при перемешивании добавляют 25 мл концентрированной HCl. Реакционную колбу ополаскивают небольшим количеством бензола. Затем содержимое стакана со значительным количеством осадка переносят в круглодонную колбу и нагревают с обратным холодильником при периодическом перемешивании в течение 15 мин. Нагревание прекращают и, энергично встряхивая колбу, охлаждают ее холодной водой. Желтый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. От фильтрата отделяют бензольный слой, промывают его двумя порциями воды и отгоняют при атмосферном давлении бензол из колбы Кляйзена. Когда большая часть бензола (около 2/з) отогнана, добавляют в колбу отделенный ранее желтый осадок и перегоняют в вакууме водоструйного насоса до полного удаления бензола. Остаток перегоняют с воздушным холодильником в вакууме масляного насоса (рис. 5 в Приложении I). Первая фракция с т. кип. до 120 °С при 2 мм рт. ст. представляет собой ацетофе-нон, вторая фракция с т. кип. 120—175 0C при 2 мм рт. ст, которая частично закристаллизовывается, является неочищенным я-ацетил-дифенилом (18—20 г). Последний очищают перекристаллизацией из 125—150 мл 95%-ного этанола. При этом нерастворимый в горячем этаноле осадок отфильтровывают и отбрасывают, выпадаю* щие при охлаждении до 0 0C кристаллы п-ацетилдифенила отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством холодного этанола и высушивают на воздухе. Выход около 16 г (50%. от теоретического); т. пл. 121 —122 °С.

а-Ацетилнафталин

COCH3

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, которая должна свободно пропускать воздух (рис. 3 в Приложении I), помещают 100 мл сухого дихлорэтана и 56 г AlCl3 (AlCl3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы

J 66

 

Сейчас на сайте

Сейчас 75 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: