Смесь 12 г гс-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г гс-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К2СО3 и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления не-прореагировавшего я-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п, я'-динитродифенилового эфира; после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144 °С.
2,4-Динитроиодбензол
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 30 г NaI, предварительно высушенного нагреванием в фарфоровой чашке, 8,1 г 2,4-динитрохлорбензола (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) и 40 мл диметилформамида. Полученную красно-бурую смесь кипятят при энергичном перемешивании в течение 15 мин. Горячую реакционную смесь (см. примечание) выливают при перемешивании примерно в 150 г измельченного льда, находящегося в стакане емкостью 500 мл. Затем в стакан приливают 75—100 мл воды и смесь перемешивают, чтобы растворить неорганические соли. Нерастворимый красно-бурый осадок (иногда с комками) отфильтровывают на воронке Бюхнера. Влажный осадок переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл, прибавляют 100 мл смеси, состоящей из 25 мл бензола и 75 мл петролейного
