Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0181
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в течение 2,5 ч, одновременно пропуская в колбу газообразный NH3 со скоростью 3—4 пузырька в секунду. Затем вынимают колбу из бани, дают маслу стечь и протирают колбу бумагой. Образовавшуюся после охлаждения твердую массу осторожно разбивают в колбе стеклянной палочкой, добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и в раствор приливают воду до начала помутнения (около 15 мл). Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. Выпавшие после стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход около 3 г (70% от теоретического); т. пл. 175—1770C

Для дальнейшей очистки вещество перекристаллизовывают из-спирта (20 мл на 1 г вещества); выход около 2,5 г; т. пл. 180 0C

м, м'-Динитродифениловый эфир

NO2 NO2 NO2 NO2

Смесь 6 г лг-нитрофенола (синтез см. стр. 202), 7,5 г лг-бром-иитробензола (синтез см. стр. 159), 5 г безводного K2CO3 и 0,3 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, и обратным воздушным холодильником. Колбу нагревают на масляной бане в течение 5 ч при 15O0C (температура реакционной смеси), а затем еще 30 мин при 18O0C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Горячую реакционную массу выливают в ступку, по охлаждении измельчают и снова пересыпают в реакционную колбу (содержит остатки реакционной массы). Приливают 40 мл хлороформа, присоединяют обратный холодильник с водяным охлаждением и кипятят в течение 15 мин. Затем смесь охлаждают, хлороформенный слой декантируют в коническую колбу, к осадку снова добавляют 40 мл хлороформа; описанными выше приемами извлечение хлороформом повторяют еще 4 раза. Объединенные хлороформенные вытяжки несколько раз промывают 20%-ным раствором NaOH (порциями по 20—25 мл; органический слой — нижний!) для полного удаления непрореагировавшего ж-нитрофенола, затем — водой и высушивают над прокаленным CaCl2. Растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход около 6,5 г (65% от теоретического); т. пл. 124—125°С,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 140 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: