Макет страницы
(рис. 3 D Приложении I), помещают 20 г о-нитроанилина и 200 мл метилового спирта (вместо него могут быть использованы этиловый, пропиловый или бутиловый спирты). Колбу нагревают на водяной бане до полного растворения о-нитроанилина, охлаждают, вносят 1—2 г скелетного никеля (приготовление см. стр. 195) и из капельной воронки медленно прибавляют 15 мл 85%-ного гидр-азингидрата (приготовление см. стр. 183). После прибавления всего количества гидразингидрата смесь нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин желто-зеленая пена обесцвечивается, что свидетельствует об окончании восстановления. Раствор декантируют с катализатора, кипятят с активированным углем и отгоняют избыток спирта (130—140 мл). Раствор фильтруют и охлаждают льдом. Светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над прокаленным MgSO4. Выход около 14 г (90% от теоретического). Перекристаллизовывают из воды, к которой добавлено небольшое количество Na2SO3. Т. пл. 102—103 0C
Из маточного раствора можно выделить о-фенилендиамин в виде гидрохлорида (светлые игольчатые кристаллы), для чего к нему прибавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по конго и упаривают. Выход при этом повышается до 94—97% от теоретического.
о-Хлоранилин
Активация железа. В открытый находящийся под тягой химический стакан емкостью 100 мл помещают 56 г грубого порошка железа (диаметр зерен 0,6—0,8 мм), охлаждают его в бане со льдом и при энергичном перемешивании очень медленно добавляют из капельной воронки 10 мл концентрированной соляной кислоты (рис. 16 в Приложении I). Перемешивание должно быть таким, чтобы предотвратить образование комков. Полученный порошок железа отфильтровывают, промывают водой и тщательно высушивают.
При использовании восстановленного железа активацию не проводят.
Восстановление. В трехгорлую круглодонную колбу с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой) помещают раствор 5 г о-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229) в 220 мл бензола и нагревают на водяной бане до 750C (бензол легко воспламеняется; пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Затем при очень энергичном перемешивании через третье горло вносят активированное железо, приготовленное по описанной выше методике. Продолжая весьма ин^
