Макет страницы
тенсивно перемешивать реакционную смесь, через 30 мии приливают 1 мл воды; после этого при перемешивании и нагревании добавляют в течение 6 ч еще 20 мл воды, кипятят реакционную смесь в течение 1 ч (эту операцию можно проводить на следующий день) и фильтруют в горячем состоянии. Отфильтрованное железо трижды экстрагируют 50 мл горячего бензола кипячением в колбе с обратным холодильником и соединяют вытяжки с первым фильтратом. Отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 3,5 г (70% от теоретического); т. кип. 9O0C при 10 мм рт. ст., я*3 1,5895.
п-Хлорнитрозобензол
В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой), растворяют 5 г я-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229) в 30 мл этилового спирта и прибавляют 0,5 г NH4Cl в 5 мл воды. Реакционную смесь нагревают до кипения и осторожно через третье горло прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 5—6 г цинковой пыли. Содержимое колбы кипятят 5—10 мин, отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера и к охлажденному до O0C фильтрату добавляют раствор 8—9 г FeCl3 в 250 мл ледяной воды, подкисленной 2—3 мл концентрированной H2SO4. Выпавшее в осадок нитрозо-соединение отфильтровывают на воронке Бюхиера, промывают водой до нейтральной реакции (по универсальной индикаторной бумажке), хорошо отжимают иа фильтре, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 2,9 г (75% от теоретического); т. пл. 88—890C
Список рекомендуемых синтезов
Азобензол: СОП., III, 7. Азоксибензол: Ю., I/II, 169; Р., 36. 2-Амино-4-нитрофенол: СОП., III, 54. я-Аминофеннлуксусная кислота: СОП., I1 36. о-Аминофенол: Ю., I/II, 167. 2-Аминофлуорен: СОП., XII, 5.
Анилин: П., 123; Г., 205, 206; Л., 77; Р., 34; ПОХ., 519. ^Ацетил-1,4-фенилендиамии: Р., 42. Гидразобензол: Г., 223; Л„ 82; Р., 36; ПОХ., 528. 1,2-Диамино-4-нитробензол: СОП., III, 162. 1,5-Диамииоантрахинон: Р., 49. а-Нафтиламин: П., 125; Р., 44; ПОХ., 525.
Zn;
C2H5OH; H2O
NO
