Макет страницы
Реакционную массу нагревают 15 мин с обратным холодильником, обрабатывают 15 мл концентрированного раствора NaOH1 переносят в колбу емкостью 500 мл и перегоняют /г-иодтолуол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Дистиллят 2—3 раза экстрагируют эфиром (порциями по 75 мл), высушивают эфирные вытяжки над прокаленным CaCl2, отгоняют растворитель и перегоняют остаток из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I). Выход около 9 г (95% от теоретического); т. кип. 207—21O0C При стоянии препарат закристаллизовывается; т. пл. 36—37 0C
о-Нитроиодбензол
Ш* HCUNaNO2 ^^^СГ KI
^/^NO, ^^N02 N' "^NO2
В стакане емкостью 100 мл нагревают при перемешивании стеклянной палочкой смесь 10 мл воды, 10 мл концентрированной HCl и 6,5 г о-нитроанилина (тяга!). Последний при этом почти полностью растворяется. Затем, продолжая перемешивание, охлаждают раствор до комнатной температуры (охлаждение сопровождается выпадением мелкокристаллического оранжевого осадка), прибавляют 15 г толченого льда, охлаждают до 00C в бане со смесью льда и соли и постепенно при перемешивании добавляют раствор 4 г NaNO2 в 7 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 0C (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Через 20—30 мин к полученному раствору соли дназония прибавляют мочевину до прекращения выделения газа, затем фильтруют и к фильтрату постепенно при помешивании приливают раствор 9,3 г KI в 12,5 мл воды. При этом происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением азота и выпадением темно-бурого осадка. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают на фильтре горячим насыщенным раствором KI (при этом он становится желтым), водой и высушивают на воздухе. Выход 10 г (80% от теоретического); т. пл. 49—50 0C
п-Нитроиодбензол
NH2 N2+ HS07
H2SO4; NaNO2 ^s
В стакан емкостью 50 мл помещают 1 г л-нитроанилина, 1,5 г (0,9 мл) концентрированной H2SO4 и 6 мл воды и в течение 15 мин перемешивают смесь термометром, шарик которого защищен
