Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0210
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие красивые розовые кристаллы и высушивают на воздухе. Выход 2 г (80% от теоретического); т. пл. 223 0C

Аддукт циклопентадиена и акролеина CH

о

H

В колбе емкостью 25 мл с обратным холодильником смешивают 5 г свежеперегнанного акролеина (лакриматор; правила работы см. стр. 259) и 8 мл эфира, охлаждают льдом и добавляют 7 г предварительно охлажденного льдом циклопентадиена (см. примечание). Смесь оставляют на несколько часов при комнатной температуре, затем отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 11—11,5 г (90—95% от теоретического); т. кип. 69—73 0C при 20 мм рт. ст.

Примечание. Циклопентадиен получают из технического димера. Димер предварительно перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 65—67 "С при 14 мм рт. ст. Перегнанный димер циклопентадиена помещают в колбу с высоким (около 50 см) дефлегматором (рис. 1 в Приложении I) и нагревают колбу таким образом, чтобы температура отходящих паров была 40—42 °С. Приемник охлаждают ледяной водой, так как при комнатной температуре циклопентадиен легко вновь превращается в димер. Получение мономера осуществляют непосредственно перед введением его в диеновый синтез; для получения 4 г циклопентадиена исходят из 10 т перегнанного димера. Остатки от деполимеризации сливают в специальную склянку, но ни в коем случае не в раковину.

Аддукт циклопентадиена и бензохинона

О о

Суспензию 1 г бензохинона (синтез см. стр. 114) в 2 мл этилового спирта охлаждают льдом с солью и добавляют 0,6 г циклопентадиена (получение см. выше), также предварительно охлажденного смесью льда и соли. Жидкость разогревается и становится почти бесцветной, хинон переходит в раствор. После охлаждения выпадает бесцветный аддукт, который перекристаллизовывают из метанола. Выход 1,35 г (85% от теоретического); т. пл. 77—780C

 

Сейчас на сайте

Сейчас 91 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: