Макет страницы
компонентов в воде и эфире, а также хроматографические методы (см. стр. 31). Химические методы основываются в первую очередь на отношении разделяемых соединений к разбавленным кислотам и щелочам.
Ниже описываются приемы, которые позволяют достигнуть успеха при анализе большинства смесей.
Твердый образец. Берут шпателем 8—10 мг исследуемого вещества и осторожно нагревают на горелке, не внося в пламя. При этом вещество либо сначала плавится и далее разлагается с обугливанием, либо возгоняется. Если произошло обугливание, то шпатель вносят в пламя горелки и сильно прокаливают; при наличии в образце неорганических компонентов образуется несгораемый остаток. Для отделения органических соединений от неорганических лучше всего использовать экстракцию хлороформом, абсолютным этилацетатом или эфиром.
Если вещество возгоняется, то новую порцию его вносят на шпателе прямо в пламя. При этом оно обычно загорается, не успев возогнаться; образующийся углистый остаток прокаливают, как и в приведенном выше случае. Эффективным методом очистки является возгонка (см. стр. 27), поэтому в тех случаях, когда обнаруживается способность одного из компонентов к возгонке, целесообразно специально возогнать 50—200 мг образца в вакууме.
Затем проверяют растворимость смеси в эфире. Большинство органических соединений растворимо в эфире; мало растворимы в эфире углеводы, амино - и сульфокислоты, некоторые, многоосновные ароматические кислоты, а также некоторые амиды, производные мочевины и полиолы.
Приведенная ниже схема анализа может оказаться малоприемлемой, если исследуемая смесь содержит нейтральные вещества, одинаково хорошо растворимые как в воде, так и в эфире. Поэтому необходимо предварительно обработать образец смеси водой, отделить жидкость декантацией и осторожно упарить воду досуха на маленьком пламени горелки; при этом следует помнить, что перегрев может привести к разложению вещества и даже к взрыву. Отсутствие остатка после испарения воды свидетельствует о том, что ни один из компонентов не обладает заметной растворимостью в воде. Если в воде растворяется только один из компонентов, это можно использовать для его выделения. Анализ смеси веществ, хорошо растворимых в воде и плохо — в эфире, приведен па стр. 244.
1. Если образец полностью растворился в эфире, то раствор помещают в маленькую делительную воронку и экстрагируют 2 н. раствором едкого натра. Отделяют эфирный слой (I) и сохраняют его, а водный слой помещают в небольшой химический стакан и подкисляют 2 н. соляной кислотой. Выпадение осадка или помутнение будут свидетельствовать о присутствии карбоновой кислоты или фенола.
К полученной смеси при непрерывном перемешивании небольшими порциями добавляют избыток твердого бикарбоната натрия до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу и затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки будут содержать фенол,
