Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0243
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

а водный слой — карбоновую или сульфокислоту * (если, конечно, эти соединения содержались в исследуемом образце). При подкис-тенпи водного слоя 2 н. соляной кислотой может выделиться кар-боновая кислота, которую следует отделить (твердую — фильтрованием, жидкую — экстрагированием эфиром) и высушить.

Эфирный слой (I), из которого удалена карбоновая или суль-фокпслота, экстрагируют 2 н. соляной кислотой, отделяют водный слой (оставшийся эфирный раствор II сохраняют) и подщелачивают его 2 н. раствором едкого натра. Если при этом выделяется масло или кристаллическое вещество, его дважды извлекают эфиром и высушивают экстракт плавленым сульфатом натрия в течение 10 мин. Остаток после испарения эфира на водяной бане должен быть веществом, обладающим основными свойствами.

Эфирный раствор II должен содержать вещества нейтрального характера — углеводороды, простые эфиры, алкил - и арилгалоге-ннды, спирты, альдегиды, кетоны, амиды, нитрилы, сложные эфиры или нитросоединения.

Если из эфирного раствора ничего не будет извлечено ни раствором щелочи, ни кислотой, следовательно смесь содержит два нейтральных вещества. Если одним из них является карбонильное соединение, его можно выделить в виде бисульфитного производного. Для этого готовят 40%-ный водный раствор метабисульфита натрия, добавляют к нему V5 объема этилового спирта и отфильтровывают выделившийся осадок. К 12 мл фильтрата добавляют 4 г исследуемого образца, тщательно встряхивают и ставят реакционную смесь на ледяную баню. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают (фильтрат сохраняют) и затем разлагают осторожным нагреванием с избыточным количеством 2 н. раствора соды. Образующееся карбонильное соединение отгоняют с водяным паром и выделяют после обычной обработки в индивидуальном состоянии.

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирически последовательным применением все более полярных растворителей (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, эгилацетат, этанол, вода). Если величина Rf при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей; в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо-

T(v Следует иметь в виду, что некоторые нитро - и галогенфенолы могут выяснять угольную кислоту из ее солей (см. стр. 225). ,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: