Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0010
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

водород, погружают на 3—4 см в воду. Если водород проходит через слой воды, то прибор герметичен. Тогда через прибор можно пропускать сильный ток водорода, чтобы вытеснить воздух. Водород, выходящий из трубки, собирают в пробирку (над водой) и испытывают на чистоту. Только после этого трубку нагревают в токе водорода, пропуская его со скоростью 1—2 пузырька в 1 с.

Окончание реакции восстановления оксидов определить довольно трудно. Об этом можно судить по изменению цвета или уменьшению массы оксида, но только в том случае, если он имеет постоянный и известный состав. Практически водород пропускают в избытке в течение 20—30 мин, после чего реакцию считают доведенной до конца. В тех случаях, когда восстановление проводят в прозрачных трубках и при температуре, немного превышающей точку плавления металла, об окончании реакции можно судить по образованию металлических корольков (особенно это хорошо видно при получении свинца, висмута, сурьмы). Если восстанавливаются малостойкие оксиды, то в конце трубки собирается вода, что является признаком окончания реакции.

Описанным методом можно получать различные вещества. В восьмой группе периодической системы — железо, кобальт, никель и платиновые металлы. Малостойкие оксиды, например платины, могут при нагревании в атмосфере водорода быстро разлагаться, при этом в реакторе образуется гремучая смесь, что иногда приводит к взрыву.

В седьмой группе — рений. Оксид марганца (IV) также легко восстанавливается водородом, но конечным продуктом восстановления является прочный оксид марганца (II).

В шестой группе — молибден, вольфрам и теллур. Оксид хрома (III) можно восстанавливать водородом, но константа равновесия реакции восстановления очень мала, поэтому хром этим методом практически не получают, так как для образования даже незначительных количеств металла необходимо большое количество совершенно сухого водорода.

В пятой группе — сурьма, висмут.

В четвертой — германий, олово, свинец. Оксид кремния (IV) при высокой температуре (1200—1300 °С) также медленно восстанавливается водородом, но при этом образуется оксид кремния (II), который переносится током водорода, оседает на более холодных стенках трубки и разлагается:

2SiO = Si + Si02

Углерод этим методом получить нельзя, так как восстановление идет только до оксида углерода (II):

CO2-T-H2 ^ СО+ H2O

Следует отметить, что при 830 °С константа равновесия реакции равна единице, и, следовательно, восстановительные свойства водорода и оксида углерода (II) при этой температуре одинаковы.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: