Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0029
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

(карбонаты, сульфаты, нитраты, сульфиды и др.), но никаких особых преимуществ эти исходные вещества перед оксидами не имеют. В отдельных случаях возможны некоторые осложнения; например, при хлорировании сульфидов образуются хлориды серы, загрязняющие продукт.

Для хлорирования готовят смесь из оксида и угля. Уголь берут в некотором избытке по сравнению с теоретическим расчетом, считая, что он в данном процессе окисляется до оксида углерода (II). Смесь оксида и угля растирают в ступке, заливают густым крахмальным клейстером, перемешивают и полученную пасту помещают тонким слоем (0,5 см) на бумагу. После высушивания смеси в сушильном шкафу ее разламывают на кусочки и прокаливают в закрытом тигле при 600—700 °С. Полученные кусочки помещают в фарфоровую или кварцевую трубку, обогреваемую электрической печью, и прокаливают в токе хлора при 800—1100 0C в зависимости от прочности оксида. Хлор пропускают через трубку со скоростью одного-двух пузырьков в 1 с в промывалке. Хлорирование проводят в течение 1 —1,5 ч. Если получаемый хлорид при комнатной температуре — легкоиспаряющаяся жидкость (TiCI4, SnCl4, SiCl4), то хлорирование проводят в установке, изображенной на рисунке 7. (Электропечь на рисунке не указана.)

Если же получают трудноиспаряющийся хлорид, например хлорид хрома (III), то он в виде возгона скапливается на более холодных стенках трубки,.в ее отводящем конце. (В этом случае холодильник не используют.)

Продукты возгонки прочно удерживаются на стенках трубки. Поэтому после окончания реакции и охлаждения трубки в слабом токе хлора сначала удаляют непрореагировавшую массу. Для этого трубку ставят вертикально и осторожно постукивают ее концом о твердую поверхность. Затем продукт снимают стеклянной палочкой или металлическим прутом на лист гладкой бумаги.

Для хлорирования оксидов тетрахлоридом углерода используют другой прибор (рис. 12). Оксид помещают в одной или

 

Сейчас на сайте

Сейчас 128 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: