Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0032
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

§ 2. БРОМИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ БРОМОВОДОРОДОМ ИЛИ СМЕСЬЮ БРОМА С ДРУГИМИ ГАЗАМИ

При использовании индифферентного газа (H2, Не, СОг) в качестве переносчика паров брома применяют установку, приведенную на рисунке 14. В этой же установке полученный бромид можно очистить возгонкой. Металл или неметалл помещают в первое колено четырехколенной стеклянной трубки и включают ток газа, который захватывает пары брома, находящиеся в реторте. В качестве резервуара для брома можно также использовать пробирку или перегонную колбу. После вытеснения воздуха из трубки нагревают ее первое колено А до 400—450 °С, продолжая пропускать газ-переносчик. Трубку с перетяжками применяют в том случае, когда температура возгонки бромидов лежит в пределах 100—350 °С. Тогда большая часть продукта собирается во втором колене трубки. При нагревании в пламени газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газа в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. Бром нужно брать в недостатке по сравнению с теоретически необходимым количеством, чтобы его полностью использовать. После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки индифферентным газом, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды бромирование замедляется вследствие образования на поверхности вещества оксидной пленки. Такие металлы, как ванадий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500—550 °С.

Если получаемый бромид не возгоняется, то реакция идет медленно, так как продукт реакции покрывает поверхность исходного вещества.

Для проведения реакции при 500—10000C может служить установка, которая показана на рисунке 12. В перегонную колбу наливают бром. В качестве переносчика брома применяют азот, водород или аргон. Если давление паров бромида при

СО2 7 N21

Рис. 14. Прибор для бромирования с использованием газа-переносчика:

/ — четырехколенная трубка; 2 — бромируемое вещество; 3 — бром.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 99 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: