Макет страницы
ры, которую при навесках 2—3 г вещества можно повышать на 40—50 0C в течение 1 ч. Процесс протекает 2—3 ч. Если же берут большие навески, то время обезвоживания увеличивается. Продукт охлаждают в слабом токе газа, применявшегося для удаления влаги, а затем прогревают в течение 5—10 мин в токе сухого азота или оксида углерода (IV). При этом адсорбированный галоген или галогеноводород уносится током газа.
Большинство безводных галогенидов гигроскопично, поэтому их рекомендуется для хранения запаять в той же трубке, в которой проводили обезвоживание, или перенести в токе сухого газа (азот, оксид углерода (IV)) в пробирку для запаивания.
§ 2. ОБЕЗВОЖИВАНИЕ КРИСТАЛЛОГИДРАТОВ СОЛЕЙ КИСЛОРОДНЫХ КИСЛОТ
Термически стойкие соли кислородных кислот, в первую очередь солей щелочных и щелочноземельных металлов, можно обезвоживать непосредственным нагреванием. Соли тяжелых металлов при этом частично разлагаются и загрязняются основными солями.
Для обезвоживания следует применять следующие методы:
1. Нагревание или выдерживание мел ко растертой соли, например сульфата железа с концентрированной серной кислотой. Если при обезвоживании солей без нагревания они получаются в мелкодисперсном виде, то при нагревании в кислотах соли можно получить в виде небольших кристалликов.
2. Длительное хранение соли в безводном органическом растворителе, например ацетоне. Для высушивания растворителя применяют кальций, оксид фосфора (V) и т. д.
При обезвоживании солей по первому методу мелкорастертый сульфат помещают в коническую колбу и заливают 30—40-кратным количеством концентрированной серной кислоты и выдерживают смесь в течение нескольких суток. Рекомендуется ее время от времени взбалтывать. Нагревание до температуры 80—100 0C сильно ускоряет процесс. После обезвоживания соль отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, отсасывают серную кислоту, промывают безводным спиртом и эфиром, а затем выдерживают 2—3 ч в вакууме-эксикаторе.
Для обезвоживания кристаллогидратов по второму методу в стеклянный стакан помещают мелкорастертую соль и заливают ее ацетоном. В ацетон погружают небольшой стаканчик с осушителем (металлический кальций или амальгамированный алюминий в виде крупинок, мелкой стружки или тонкой проволоки). При этом кристаллизационная вода отщепляется и диффундирует в жидкость. Дегидратация длится в течение нескольких дней. После обезвоживания вещество отфильтровывают в отсутствие влаги воздуха в соответствующих приборах или в специальном боксе.
