Макет страницы
температуре реакции меньше 1 кПа, то большая часть бромида остается в лодочке. При большем давлении пара (5 кПа и более) он возгоняется и конденсируется в холодном конце трубки. После окончания реакции, которая длится 1,5—2 ч, печь выключают и, продолжая пропускать очень слабый ток газа-носителя, трубку охлаждают. Затем прибор разбирают и лодочку быстро вынимают. Если продукт находится1 в лодочке, то его с помощью скальпеля быстро вынимают и помещают в пробирку, для запаивания. Если же вещество возгоняется, то его снимают со стенок трубки стеклянной палочкой или металлическим стержнем на лист гладкой бумаги и быстро пересыпают в пробирку для запаивания.
Смесь азота и водорода, используемая в качестве переносчика брома, легко приготовить из аммиака. Раствор аммиака подогревают в колбе. За скоростью его выделения следят по пузырькам в счетчике, наполненном раствором концентрированной щелочи. Выделяющийся аммиак поступает в трубку, в которой находятся мелкие железные стружки или тонкая железная проволока, нагретые до 700—1000 °С. При этой температуре аммиак практически полностью разлагается на азот и водород. Он не нуждается в какой-либо специальной очистке и пригоден при получении большинства бромидов.
Оксид углерода (IV) в качестве переносчика брома можно применять только в том случае, если он не окисляет бро-мируемый металл или неметалл. При бромировании бора, кремния, магния, бериллия и элементов подгрупп хрома, ванадия, марганца применять оксид углерода (IV) нельзя. При бромировании элементов подгруппы железа его применение нежелательно.
§ 3. БРОМИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ БРОМОМ В ПРИСУТСТВИИ ВОДЫ
Бромирование металлов в водных растворах приводит к образованию кристаллогидратов. В коническую колбу на 100— 150 мл помещают 3—5 г металла в виде порошка, тонкой проволоки или стружек, к которому приливают 15—20 мл воды и теоретически рассчитанное количество брома. Бром наливают небольшими порциями (тяга!) из мерного цилиндра. Иногда реакция присоединения брома идет с большой скоростью, особенно когда используется мелкодисперсный порошок металла, при этом выделяется теплота и жидкость закипает, поэтому для охлаждения колбу помещают в холодную воду. После окончания реакции к раствору добавляют небольшое количество металла и кипятят для удаления возможных следов брома. Горячий Раствор бромида профильтровывают и кристаллизуют
Заказ 152
33
