Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0046
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Навеску вещества в виде крупки помещают в тигель, который нагревают до необходимой температуры на газовой горелке или в электрической печи. Обычная газовая горелка может нагреть небольшой тигель с 3—5 г вещества примерно до 600 °С. Стеклодувная горелка (метан с воздухом) в этих же условиях создает температуру 1100—1200 °С. На кислородном дутье температура повышается до 1500—1800 °С. Увеличение размеров тигля и количества вещества будет соответственно снижать температуру. При нагревании на газовой горелке может произойти частичное восстановление получаемого оксида, например оксида свинца до металла и т. д. Поэтому лучше использовать электрические печи, в которых легко поддерживать соответствующую температуру. Для измерения ее термопару помещают в непосредственной близости от нагреваемого тигля. Для определения температуры веществ, находящихся в тиглях и нагреваемых газовой горелкой, термопару опускают непосредственно в вещество. Нерасплавленные вещества обычно не действуют на материал термопары.

При нагревании твердых веществ материал тигля почти не загрязняет получаемое вещество. Если же вещество плавится (оксид бора, оксид свинца (II) и т. д.), то оно может загрязняться материалом тигля. Более химически стойкими являются алундовые тигли из оксида алюминия и циркониевые из оксида циркония (IV).

Разложением веществ в тиглях можно получать следующие оксиды: CuO, Cu2O, MgO, BeO, CaO, SrO, BaO, ZnO, CdO, B2O3, Al2O3, а также оксиды SiO2, GeO2, SnO2, Pb3O4, Pb2O3, PbO, TiO2, ZrO2, HfO2, ThO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, Cr2O3, MoO3, WO3, SeO2, TeO2, TeO3, MnO2, Mn2O3, Mn3O4, I2O5, Fe2O3, Co3O4, CoO, NiO и оксиды элементов подгруппы скандия и подгруппы галлия. Полученные оксиды в большинстве случаев на воздухе устойчивы. Некоторые из них могут присоединять оксид углерода (IV), поэтому их нужно быстро перенести в хорошо закрывающуюся склянку или в ампулу для запаивания. Такие оксиды, как CoO, NiO, MnO, при снижении температуры могут частично присоединять кислород. Их следует охладить по возможности быстрее (вынуть тигель из печи) и тонкий верхний слой отбросить.

§ 2. ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ ВЕЩЕСТВ В АТМОСФЕРЕ ИНДИФФЕРЕНТНЫХ ГАЗОВ

Для уменьшения концентрации газа, находящегося в равновесии с разлагаемым веществом, процесс ведут в атмосфере индифферентных газов, например в атмосфере азота, водорода (если получаемые вещества с водородом не взаимодействуют).

Разложение проводят в трубчатых печах (рис. 1), когда температура разложения выше 500 0C Ниже этой температуры разложение можно вести в стеклянных трубках (рис. 2). Вещество

 

Сейчас на сайте

Сейчас 168 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: