Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0037
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

от химической природы металла и его степени окисления. Реакция идет с небольшим разогреванием. Если разогревания раствора не происходит, то к нему прибавляют этанол. При значительном разогревании, что наблюдается, когда берут мелкодисперсный металл, раствор нужно охлаждать водой. Когда реакция закончится, раствор некоторое время кипятят, чтобы иод полностью прореагировал. Прозрачный раствор отфильтровывают от осадка и оставляют кристаллизоваться. Этим методом можно получить кристаллогидраты разнообразных иодидов (железа, кобальта, никеля, магния, цинка, кадмия и т. д.).

Помимо водных растворов иода для реакции можно использовать также и его растворы в органических растворителях, например в толуоле, ксилоле, спирте и т. д. Металл помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством органического растворителя и отдельными порциями приливают раствор иода в этом же растворителе. Иод берут в недостатке от теоретически необходимого количества. Раствор некоторое время нагревают при взбалтывании, кипятят, отфильтровывают от не-растворившегося металла и испаряют растворитель.

$ 4. ИОДИРОВАНИЕ ОКСИДОВ ИОДОМ В ПРИСУТСТВИИ УГЛЯ

Метод заключается в пропускании паров иода над раскаленной смесью оксида и угля. Смесь оксида и угля (готовят так, как это описано в § 3, гл. IV и § 4, гл. V, ч. I) помещают в кварцевую или фарфоровую трубку и при 800—11000C пропускают над смесью пары иода (рис. 15, 16). Иод помещают перед смесью оксида с углем. Пары иода переносятся водородом, азотом или аргоном. Образующийся иодид возгоняется и оседает в виде конденсата на более холодных стенках трубки. Иодид снимают железной ложечкой, загнутой на конце под углом, помещают в пробирку и быстро ее запаивают, а можно запаять второе колено трубки.

Г л а в a ViI ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФИДОВ И СЕЛЕНИДОВ

§ 1. ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФИДОВ И СЕЛЕНИДОВ ПУТЕМ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО СОЕДИНЕНИЯ ВЕЩЕСТВ

При непосредственном взаимодействии серы или селена с металлами и неметаллами в запаянных ампулах получают наи-олее точные по составу препараты.

"а аналитических весах взвешивают измельченный металл и еРУ, смешивают их. Затем 10—15 г этой смеси помещают в квар-ВУЮ пробирку. Конец ее запаивают и ампулу нагревают, по-пенно повышая температуру. После окончания реакции ампулу

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: