Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0038
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

надрезают и разламывают, а продукт освобождают от стекла. Иногда проводят повторную гомогенизацию продукта.

При получении сульфидов этим методом необходимо учитывать следующее: 1) возможность взаимодействия исходных или полученных веществ с материалом ампулы; 2) количество выделяющейся теплоты; 3) температуру плавления получающихся веществ.

При образовании некоторых сульфидов и их аналогов (например, щелочных и щелочноземельных металлов, магния, цинка) выделяется много теплоты, реакция протекает очень бурно, и ампула, особенно стеклянная, разрушается. Поэтому металл следует брать не в виде тонкого порошка, а в виде стружки, мелких гранул или крупки. Щелочные и щелочноземельные металлы и некоторые другие разрушают стекло и загрязняют продукты реакции соединениями кремния. Поэтому их сульфиды получать таким способом нельзя. Этим методом можно получать сульфиды и селениды меди, серебра, марганца, а также элементов подгруппы железа, хрома, ванадия, титана, галлия. В тех случаях, когда вещество не плавится, обычно после 1—2-часового нагревания при температуре, рекомендованной в прописях, оно будет неоднородно по составу. Рекомендуется ампулу разбить, вещество растереть в ступке, снова поместить в ампулу, запаять ее, а затем нагревать в течение 2—3 ч (если еще раз не нагревать, то процесс должен длиться 10—15 ч).

Этим же методом можно получить и полисульфиды щелочных металлов, большинство из которых плавится в пределах 250—300 °С. В этом случае в заранее приготовленной ампуле взвешивают 3—4 г сульфида. Затем ампулу закрывают, рассчитывают массу серы, необходимую для получения соответствующего полисульфида (три-, тетра-, пентасульфида), отвешивают серу и пересыпают ее в ампулу. Ампулу запаивают и нагревают несколько выше температуры плавления полисульфида до получения гомогенного расплава. Поскольку большинство полисульфидов во влажном воздухе постепенно разлагается, их сохраняют в запаянной ампуле.

§ 2. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ СЕРОВОДОРОДА И ЕГО АНАЛОГОВ С ВОДНЫМИ РАСТВОРАМИ СОЛЕЙ. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ И

СЕЛЕНИДОВ

Взаимодействие сероводорода и его аналогов с водными растворами солей — один из самых распространенных методов получения сульфидов, селенидов и теллуридов (особенно кристаллогидратов) щелочных и щелочноземельных металлов. Элементы, дающие нерастворимые сульфиды, часто образуют аморфные, а иногда легкоокисляющиеся вещества.

В эксперименте применяют ядовитые газы (H2S, H2Se), поэтому работу нужно проводить только под хорошей тягой и в присутствии преподавателя. Серо-, селеноводород можно получать

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: