Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0039
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

1 — колба с AI2S3, AbSes; 2 — промы-валка с водой; 3 — колба с раствором соли; 4 — капельная воронка с водой.

при гидролизе солей Al2S3, Al2Se3 N н (методика получения описана во г' 2 II части) или действием соляной кислоты на соответствующие соли щелочных металлов.

Работу проводят в установке, изображенной на рисунке 17. В колбу 7 помещают соединения алюминия (Al2S3, Al2Se3). В про-мывалку 2 наливают воду, в колбу 3 — разбавленный раствор соли, например MnCl2, CuCl2 и т. д. Сначала ИЗ системы вытесняют Рис - 17- Получение сульфидов, селе-ВОЗДУХ ВОДОРОДОМ, аЗОТОМ ИЛИ иидов в водных растворах:

азотоводородной смесью, полученной термическим разложением аммиака. Затем, продолжая пропускать газ, в колбу / по каплям приливают воду. Реакция гидролиза идет очень бурно, особенно в случае Al2S3 и Al2Se3. Сероводород можно получать, приливая к сульфиду натрия, помещенному в колбу /, хлороводородную кислоту (1 : 1). После получения осадка сульфида его отфильтровывают под вакуумом. Нужно следить, чтобы осадок не соприкасался с воздухом, так как во многих случаях происходит окисление или изменение его состава (например, сульфид никеля при промывании водой постепенно превращается в основную соль Ni (ОН) S и т. д.). Поэтому осадок промывают водой, насыщенной азотом. Для этого через воду пропускают азот, нагревают ее до кипения и охлаждают, продолжая пропускать через нее слабый ток азота. Осадок промывают несколько раз, так как анионы кислот удерживаются прочно. Под конец, когда на фильтре останется небольшое количество воды, к ней прибавляют этанол. Осадок промывают спиртом, эфиром и высушивают при 30—40 0C.

Операцию осаждения и фильтрования в индифферентной атмосфере лучше совместить (рис. 18). Получают сероводород или его аналоги в колбе /, газы промывают водой в склянке 2, сульфид осаждают в колбе 3. Для фильтрования используют воронку с пористой стеклянной пластинкой 5. Для этого, продолжая пропускать азот или водород, колбу 3 наклоняют, и осадок поступает по шлангу на фильтр 5. Затем его в токе индифферентного газа промывают водой, насыщенной азотом или водородом, а под конец спиртом и эфиром, используя воронку 6. Можно также воспользоваться сульфидом железа (II), который помещают в колбу /. Кислоту приливают из капельной воронки 4. Сульфиды и их аналоги даже после многодневного промывания содержат примеси исходных солей. Для получения веществ в более чистом состоянии их помещают в стеклянную трубку и прокали-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 125 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: