Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0042
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

§ 3. ПОЛУЧЕНИЕ НИТРИДОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ ХЛОРИДОВ С АММИАКОМ

При получении нитридов можно использовать реакцию хлоридов с аммиаком в тех случаях, когда оксиды металлов устойчивы и водородом не восстанавливаются. При прокаливании хлорида в токе аммиака вначале восстановление идет до металла. Затем металл соединяется с азотом, образующимся при термической диссоциации аммиака, суммарно это выглядит так:

CrCI3-T-NH3 = CrN-T - 3HCl

Лодочку с хлоридом помещают в фарфоровую или кварцевую трубку, воздух вытесняют аммиаком и хлорид нагревают в токе аммиака (рис. 2). Рекомендуется температуру повышать постепенно, так как некоторые хлориды легко испаряются. Продукт охлаждают в токе аммиака, который должен быть осушен пропусканием газа через концентрированный раствор щелочи.

Глава IX ПОЛУЧЕНИЕ КАРБИДОВ

§ 1. ПОЛУЧЕНИЕ КАРБИДОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ С УГЛЕМ

Для синтеза карбидов используют чистые вещества, так как все примеси из исходных веществ переходят в карбиды. Наиболее пригодны металлы, полученные восстановлением оксидов водородом. Скорость реакции определяется главным образом степенью измельчения исходных веществ, так как взаимодействие идет за счет взаимной диффузии веществ, главным образом углерода. Металлы и неметаллы должны быть в виде тонких порошков. Хрупкие металлы можно измельчить в ступке из закаленной стали. Мягкие или вязкие металлы, не измельченные в ступке (литий, кальций и т. д.), следует нарезать мелкими кусочками (не более 1—0,5 мм). Чтобы предупредить окисление металлов, эту операцию следует проводить в бензоле, керосине и т. д. или в инертной сухой атмосфере в специальном боксе. Инертным газом может быть азот, аргон, оксид углерода (IV).

Уголь и металл отвешивают на аналитических весах в соответствии с формулой получаемого карбида, 4—5 г смеси тщательно перемешивают и прессуют в таблетки под давлением не менее 15•1O7 Па. Спрессованную смесь помещают в фарфоровую или кварцевую трубку и прокаливают в атмосфере аргона, азота или в вакууме. Газ необходимо тщательно очистить от следов кислорода. Лучше всего для этой цели его пропустить через раскаленную трубку, наполненную магниевыми, кальциевыми или железными стружками. Синтез проводят в установке, схема

 

Сейчас на сайте

Сейчас 144 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: