Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0043
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

которой показана на рисунке 1. Лодочку со спрессованными таблетками помещают в трубку. Время прокаливания зависит от степени измельчения металла, его природы и температуры. Если используют металл в виде тончайшего порошка, реакция при соответствующей температуре заканчивается за 2—3 ч. Для гомогенизации продукт следует (после охлаждения в токе инертного газа) измельчить в ступке, немного смочить спиртом или глицерином, спрессовать и снова прокалить. При отсутствии пресса исходную смесь можно прокалить, утрамбовав ее в фарфоровой или кварцевой лодочке. В этом случае процесс образования карбидов замедляется вследствие ухудшения контакта между частичками исходных веществ.

Проводить реакции можно также в электрической дуге. Шихту помещают в графитовый тигель (рис. 20). К тиглю и к электроду подводят электрический ток напряжением 40—60 В и силой 15—20 А. Для создания контакта верхнюю часть электрода и внешнюю поверхность тигля покрывают медью электролитическим способом, а затем обвивают медной лентой или проволокой, к которой и подводят электрический ток. Электрод опускают до соприкосновения с дном тигля, а затем несколько поднимают. В этом случае создается электрическая дуга. Через 3—5 мин ток выключают и после охлаждения вынимают из тигля готовый продукт, который получается в сплавленном виде.

Вместо тигля удобно использовать приспособление, изготовленное из двух кусков древесного угля или двух кирпичей. Угли обстругивают ножом в виде двух кирпичей и делают небольшие канавки для графитовых электродов. Канавки нижнего бруска засыпают тонким слоем оксида магния (или кварцевого песка) и помещают в них электроды. Электроды сверху засыпают тонким слоем оксида магния и закрывают сверху бруском угля (рис. 21). В центре углей делают небольшое углубление, в которое перед сборкой помещают несколько граммов металла в виде порошка или стружки, смешанных с порошком древесного угля. При работе графитовые электроды сближают почти до со-

Рис. 20. Получение карбидов в графитовом тигле:

/ — графитовый электрод; 2 — подвод электрического тока к тиглю; 3—графитовый тигель; 4 — шихта.

Рис. 21. Получение карбидов в электрической дуге с использованием древесных углей или глиняных кирпичей.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 117 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: