Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0044
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

т

прикосновения и, как только между ними возникнет электрическая дуга, их немного раздвигают. Через 3—5 мин ток выключают, а через 5—10 мин снимают верхний брусок древесного угля. Карбиды получаются в сплавленном виде.

В качестве исходных продуктов при работе в электрической дуге можно брать и оксиды. Вначале они восстанавливаются углеродом, а затем полученные металлы дают карбиды (карбиды, получаемые этим методом, часто имеют пониженное содержание углерода по сравнению с теоретическим).

{ 2. ПОЛУЧЕНИЕ КАРБИДОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ МЕТАНА С МЕТАЛЛАМИ И ИХ ОКСИДАМИ

Метан термически не стоек, поэтому при высоких температурах он является сильнейшим восстановителем. В то же время выделяющийся углерод очень активен и легко соединяется с различными металлами и неметаллами. Разложение метана ускоряется на поверхности раздела фаз, в частности на металлах, которые катализируют реакцию разложения. Реакцию проводят в фарфоровых, кварцевых или графитовых трубках (кварц при высоких температурах постепенно разрушается). Навеску металла или оксида помещают тонким слоем в фарфоровой или кварцевой лодочке в трубку и после вытеснения воздуха метаном или природным газом прокаливают в слабом токе газа (рис. 1). Время прокаливания определяется степенью измельчения металла. Порошкообразные металлы насыщаются углеродом за 1—2 ч. Если же металл взят в виде кусочков, то времени на реакцию затрачивается больше, так как процесс носит диффузионный характер.

Процесс получения карбидов из оксидов ступенчатый: сначала оксид восстанавливается водородом до металла, который затем насыщается углеродом. Поскольку металлы образуются в мелкодисперсном состоянии, насыщение углеродом происходит быстро — в течение 1—2 ч. Дальнейшее прокаливание полученного карбида в токе метана может привести к загрязнению его углем, который образуется в результате термического разложения метана и осаждается на поверхности карбида. В чистом состоянии получить карбиды этим методом трудно.

§ 3. ПОЛУЧЕНИЕ КАРБИДОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ МЕТАНА С ХЛОРИДАМИ И ДРУГИМИ МЕТОДАМИ

Хлорид металла помещают в трубку в фарфоровой или кварцевой лодочке, воздух из трубки вытесняют метаном и затем трубку нагревают в электрической печи (рис. 1). Поскольку большинство хлоридов легко возгоняется, нагревание следует начинать с низкой температуры и постепенно повышать. Об окончании реакции узнают по прекращению выделения хлороводорода из газоотводной трубки. Дальнейшее прокаливание может привести к отложению угля на поверхности карбида.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: