Макет страницы
помещают в трубку, нагревают до необходимой температуры и пропускают индифферентный газ, который уносит из реакционного пространства газ, образующийся при разложении вещества. Об окончании реакции судят по исчезновению соответствующего газа (из отходящих газов), например оксида углерода (IV) или кислорода. Для получения некоторых веществ этот метод является в обычных лабораторных условиях единственным. Например, разложение карбоната бария протекает при температуре 1400—1500 °С. В токе азота или водорода разложение его удается провести при 1200 °С.
Глава XI
ОБЕЗВОЖИВАНИЕ КРИСТАЛЛОГИДРАТОВ
§ 1. ОБЕЗВОЖИВАНИЕ КРИСТАЛЛОГИДРАТОВ ГАЛОГЕНИДОВ
Получение из кристаллогидратов безводных галогенидов, не содержащих оксидов, основных солей и оксигалогенидов, является трудоемкой операцией. Объясняется это тем, что отщепляющиеся пары воды могут взаимодействовать с уже частично обезвоженной солью, например:
CuCl2 + H20 = Cu (0Н)С1 + НС1
Особенно легко эта реакция протекает при нагревании соли выше температуры ее растворения в кристаллизационной воде. Даже простое нагревание хлоридов до их плавления, например с целью удаления включений маточного раствора, возможно только в случае галогенидов наиболее активных щелочных металлов. Соли лития также подвергаются некоторому разложению. Например, при выпаривании в вакууме иодида лития получается продукт, содержащий 0,08% гидроксида лития. В тех же условиях незначительному гидролитическому расщеплению подвергается даже бромид калия.
Кристаллогидрат сначала растирают, рассыпают тонким слоем в плоской стеклянной или фарфоровой чашке и высушивают в эксикаторе над серной кислотой или над оксидом фосфора (V). При этом полностью удаляется поверхностно удерживаемая вода у галогенидов щелочных металлов и у галогенидов, не образующих кристаллогидратов, например галогенидов свинца, таллия, серебра, ртути и т. д.
Для дальнейшего обезвоживания других галогенидов (например, цинка, магния, кальция, меди и т. д.) их помещают тонким слоем в среднее колено стеклянной трубки (рис. 2, 3), через которую при нагревании пропускают слабый ток сухого галогена, га-логеноводорода или галогена с азотом или азотоводородной смесью. При этом необходимо следить за изменением температу-
