Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0089
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

зонтальном положении и нагревают в пламени горелки при 100—120°С в течение длительного времени (несколько часов), поворачивая время от времени пробирку, пока поверхность натрия не станет блестящей. После этого пробирку переводят в вертикальное положение и расплавленный натрий переливают через отверстия сетки в другой конец пробирки. Примеси при этом остаются на сетке. В узком конце пробирки ничего не должно оставаться. Затем конец пробирки отпаивают по месту перетяжки. В такой пробирке натрий можно хранить.

Для получения натрия в кристаллическом виде его расплавляют и, когда он частично остынет, пробирку постепенно переворачивают, чтобы слить расплавленный натрий с застывшего. Застывшая часть натрия имеет на поверхности кристаллическую структуру. Если кристаллы плохо выражены, то операцию нужно повторить.

Натрий без оксидной пленки

Осушенный фильтровальной бумагой и очищенный скальпелем от оксидной пленки кусочек натрия (1—2 г) помещают в пробирку. Натрий прижимают другой пробиркой, вставленной в первую. Расстояние между внутренней стороной стенки первой пробирки и наружной стороной стенки внутренней пробирки должно быть небольшим, около 1—3 мм. Пробирку нагревают, и, как только натрий расплавится, он растекается между стенками пробирки. Если стекло пробирки одного сорта, то ее можно запаять. В такой запаянной ампуле блестящая поверхность натрия сохраняется годами. Можно также края пробирок залить менделеевской замазкой или эпоксидной смолой.

Гидрид натрия

Металлический натрий очищают от оксидов в чашке с эфиром, быстро помещают в стальной или в фарфоровой лодочке в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла (рис. 1, 2) и водородом вытесняют из прибора воздух. Затем трубку в месте, где помещена лодочка, нагревают до температуры 450—500 0C в медленном токе водорода. Водород предварительно хорошо очищают. Образующийся гидрид постепенно конденсируется в виде белого налета на более холодной части трубки. Когда соберется необходимое количество гидрида, трубку охлаждают в токе водорода и серединную часть ее запаивают по перетяжкам. Описанный способ очень трудоемкий. Гидрида получается мало вследствие небольшой скорости реакции и низкой упругости его пара. Почти весь натрий остается в лодочке. Этот натрий тоже поглощает водород, но количество водорода в нем значительно меньше теоретически рассчитанного. Гидрид натрия NaH — белый порошок, иногда с сероватым оттенком. На воздухе нестоек. Хранить его следует в запаянной ампуле.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 84 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: