Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0096
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Гипофосфит натрия

Гипофосфит натрия — один из сильнейших восстановителей. Он применяется главным образом для химического никелирования металлических изделий, а в некоторых случаях и пластмасс. В промышленности гипофосфиты получают при взаимодействии белого фосфора со щелочами. В лабораторных условиях можно воспользоваться также и красным фосфором.

Отвешивают 90 г красного фосфора, 20 г гидроксида натрия и к смеси добавляют 100 мл воды. Смесь кипятят в течение 1 ч:

8P + 7NaOH-T-5H20 = 3NaH2P02 + 2Na2HP03 + 3PH3

Кипячение нужно проводить обязательно под тягой, так как фосфористый водород (фосфин) является ядовитым веществом! Но на воздухе он сгорает. В реакцию вступает только часть фосфора. Не вступивший в реакцию фосфор отфильтровывают, промывают один раз водой. Фильтрат содержит около 20—25 г гипофосфита натрия (калия) и 10—15 г фосфита натрия (калия). Длительность кипячения мало повышает выход гипофосфита, но увеличивает содержание фосфита натрия. Полученный раствор можно непосредственно использовать для химического никелирования, кобальтирования, серебрения и т. д., так как фосфит натрия не мешает процессу.

Для очистки гипофосфита натрия к раствору добавляют 12—13 г гидроксида кальция, раствор взбалтывают и после отстаивания отфильтровывают фосфит кальция. Фильтрат в отдельной пробе испытывают на полноту осаждения, добавляя раствор гидроксида кальция. Если выпадает осадок, то к фильтрату еще добавляют небольшое количество гидроксида кальция и осадок отфильтровывают. Фильтрат выпаривают в фарфоровой чашке при температуре 70—80 0C до появления первых кристаллов, охлаждают, отфильтровывают гипофосфит NaH2PO2-H2O и без промывания высушивают. При температуре 25 0C в 100 г воды растворяется около 100 г соли, а при 100 0C — около 667 г. Соль может содержать небольшую примесь гипофосфита кальция или фосфита натрия.

Фосфор, не вступивший в реакцию, промывают 4—5 раз водой и высушивают на воздухе. Он пригоден для лабораторных целей и для повторного приготовления гипофосфита натрия.

Гидрокарбонат натрия

В конической колбе готовят раствор, содержащий 1 мае. ч. карбоната натрия и 2 мае. ч. воды. Раствор фильтруют (в случае необходимости) и пропускают через него оксид углерода (IV):

Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3

Трубка диаметром 1 —1,5 см, подводящая оксид углерода (IV), должна оканчиваться у дна колбы, чтобы ее конец не забивался гидрокарбонатом натрия. Выпавший осадок гидро-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 136 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: