Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0115
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

§ 2. КАЛЬЦИЙ

Гидрид кальция

Для получения гидрида кальция лодочку с очищенным металлическим кальцием помещают (рис. 1) в фарфоровую или кварцевую трубку и, вытеснив из прибора воздух, нагревают металл в токе сухого и чистого водорода. Для очистки водород пропускают над нагретыми магниевыми стружками. Поглощение водорода начинается уже при температуре около 300 0C, но скорость реакции при этом мала. Поэтому гидрирование лучше вести при 450—500 0C и заканчивать при 500 °С. Чтобы получилось примерно 3 г гидрида, реакция должна продолжаться 1,5—2 ч.

Кальций при такой температуре остается в твердом состоянии; реакция осуществляется путем диффузии водорода в металл. Если кальций для реакции взят в виде крупных кусочков, время гидрирования нужно немного увеличить. При более высоких температурах гидрид разлагается. Так, при 750 0C давление водорода над гидридом кальция вследствие диссоциации равно уже 13 кПа. После окончания гидрирования гидрид кальция охлаждают в той же трубке в токе водорода, а затем вынимают лодочку и быстро переносят гидрид в ампулу, которую сразу запаивают.

Гидрид кальция бесцветен. На воздухе он быстро разлагается, поэтому хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой, залитой парафином. Гидрид кальция является сильнейшим восстановителем и находит применение для получения некоторых металлов.

Оксид кальция

Оксид кальция получают прокаливанием карбоната кальция: CaCO3 = CaO+ CO2

Уже при 540 °С давление оксида углерода (IV) над карбонатом равно 300 Па; при 700 0C-20 кПа.

Практически разложение нужно вести при температуре не менее 850—900 0C, так как разложение внутри крупинок идет медленно. Работу выполняют в тигле и в муфельной печи. Значительно ускоряется процесс, если разложение проводить в токе водорода или азота, которые удаляют оксид углерода (IV) из реакционного пространства. Карбонат помещают в фарфоровой лодочке в фарфоровую трубку, через которую при 800 0C пропускают азот или водород.

Для проверки полноты разложения к продукту приливают небольшое количество воды, взбалтывают и после отстаивания приливают хлороводородную кислоту: оксид углерода (IV) не должен выделяться. Хранить оксид кальция следует в хорошо закрытой склянке или в запаянной ампуле.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 130 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: