Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0117
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

кипения, охлаждают и отфильтровывают от гидроксидов. Фильтрат слабо подкисляют хлороводородной кислотой, немного выпаривают и, как только он охладится до 32—35 °С, быстро отфильтровывают кристаллы гексагидрата, которые сушат между листами фильтровальной бумаги. Если вещество не выпадает в осадок, то раствор еще немного выпаривают и охлаждают. При выпаривании раствора или фильтрата (после отделения гексагидрата) при температуре 165 0C выпадают кристаллы дигидрата. Этот раствор охлаждают до 40—50 0C, а кристаллы отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования и сушат между листами фильтровальной бумаги. При выпаривании раствора выше 176 0C выпадают сильно гигроскопические кристаллы одноводной соли. Отфильтровать ее нужно при температуре не ниже 165—170 °С.

Для получения безводной соли раствор хлорида кальция сильно подкисляют хлороводородной кислотой и выпаривают, непосредственно повышая температуру до 200 °С. Время от времени вещество перемешивают шпателем. Полученную сухую соль вследствие сильной гигроскопичности хранят в плотно закрытой склянке. Для получения более чистого продукта соль помещают в стеклянную трубку, прогревают в токе хлороводорода (при 300—400 0C) и охлаждают в нем, затем хлороводород вытесняют оксидом углерода (IV) и вещество запаивают в трубке.

Сульфат кальция (кристаллогидраты и безводная соль)

Профильтрованный 20%-ный раствор хлорида кальция осаждают на холоде 20%-ным раствором серной кислоты, взятой в избытке. После отстаивания сульфата кальция жидкость декантируют или сливают сифоном. Осадок несколько раз промывают декантированием до слабой реакции на ион хлора. Осадок переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Затем осадок промывают два раза этанолом и высушивают при температуре 25—30 0C до исчезновения запаха спирта. Для получения крупнокристаллического кристаллогидрата сульфат кальция растворяют при нагревании до насыщения в смеси 62%-ной азотной кислоты и одного объема воды. Кристаллизация идет в течение нескольких дней. При нагревании дигидрата до температуры 150—170 0C он переходит в CaSO4-V2H2O. Обезвоживать сульфат кальция можно в фарфоровой чашке или металлическом противне, окончание обезвоживания можно контролировать по уменьшению массы исходного вещества. При нагревании его выше 280—300 0C получается безводный гипс, не присоединяющий воду. Обезвоживание лучше вести в сушильном шкафу. Для контроля за температурой шарик термометра опускают в гипс.

Полуторный гидрат сульфата кальция на воздухе постепенно присоединяет воду, хранить его нужно в плотно закрытой склянке.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 143 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: