Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0118
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Нитрат кальция (тетрагидрат), его зонная очистка

Мрамор растворяют в 15—20%-ном растворе азотной кислоты, ее берут в недостатке, раствор нагревают:

CaCCb-HHNO3 = Ca (NO3) 2 + CO2 + H2O Жидкость сливают с мрамора на фильтр, а фильтрат частично выпаривают, охлаждают и помещают в эксикатор над серной кислотой. Ниже 42 0C кристаллизуется тетрагидрат (выше этой температуры он плавится в своей кристаллизационной воде). Его высушивают между листами фильтровальной бумаги и хранят в хорошо закрытой склянке. При высушивании кристаллогидрата при 200 0C соль получается безводной.

В реактивном препарате нитрата кальция, а также и в полученном из мрамора содержатся примеси стронция, бария, железа, магния (сотые и тысячные доли процента). Их можно несколько снизить зонной плавкой (рис. 24). Нитрат толстым слоем помещают в длинной лодочке в стеклянную трубочку и «проводят» расплавленную зону (электропечь) со скоростью около 3 см в 1 ч. Содержание железа уменьшается в 9—10 раз, стронция и бария — примерно в полтора раза и т. д. Двух - и трехкратное прохождение расплавленной зоны повышает эффективность очистки. Электропечь может состоять из двух-трех витков нихромовой проволоки, питаемой от понижающего трансформатора (3—4 В), так как соль плавится при 42 °С. В крайнем случае для обогрева можно приспособить горелку с очень небольшим и узким пламенем.

Об уменьшении концентрации примесей в очищенной соли и повышении их в конце слитка можно судить на основании качественных реакций.

Гидроксилапатит

Для получения гидроксилапатита отвешивают 16,4 г безводного высушенного при 200 0C нитрата кальция, 8,16 г дигидро-фосфата калия и 5,6 г гидроксида натрия. Каждое из веществ растворяют в 50—60 мл воды. Раствор гидроксида натрия смешивают с раствором фосфата калия, а затем с нитратом кальция:

10Ca (NO3) 2 + 6KH2PO4+ 14NaOH = = Са10 (P04)6(OH)2 + 6KN03+ 14NaNO3+ 12H2O

Рост кристаллов и их выпадение из раствора происходят постепенно. Мелкокристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой, этанолом и высушивают при 40—50 °С.

§ 3. СТРОНЦИЙ '

Оксид стронция

Оксид стронция получают, так же как и оксид кальция, термическим разложением карбоната. Вследствие более высокой термической стойкости карбоната стронция его разложение следует

 

Сейчас на сайте

Сейчас 92 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: