Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0137
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

(несколько меньше рассчитанного количества). Затем в трубку пропускают слабый ток оксида углерода (IV) и алюминий нагревают до 350—400 °С. То место трубки, где помещают иод, нагревают до 80—100 °С. Пары иода, увлекаемые оксидом углерода (IV), взаимодействуют с алюминием, и иодид перегоняется в следующее колено трубки.

В токе оксида углерода (IV) иодид для очистки следует перегнать в следующее колено трубки и там запаять. Иодид алюминия в чистом виде представляет собой бесцветные листочки. Он сильно гигроскопичен, плавится при 188°С, кипит при 427 °С. Хранить его следует только в запаянной ампуле.

Сульфид алюминия

Приготовляют смесь из алюминиевого порошка и серы в соответствии с уравнением реакции:

2Al + 3S = Al2S3

Берут крупинки алюминия размером 0,5 мм. Алюминиевая пудра для этой цели не годится. Плохо идет реакция с сильно окисленным алюминием. К смеси добавляют избыток серы в количестве 3—4% (от взятого количества). Смесь перетирают в ступке, помещают ее в шамотный или глиняный тигель и нагревают до 120—130 °С. Реакция при этом обычно не происходит. Затем смесь засыпают тонким слоем зажигательной смеси (§ 1, гл. II, ч. I) и поджигают лентой магния. Реакция протекает бурно, с выделением большого количества теплоты (тяга, защитные очки!). Тигель разбивают и пористую массу серого цвета переносят в плотно закрывающуюся склянку, так как сульфид алюминия легко гидролизуется от действия влаги воздуха.

Для получения небольших количеств сульфида алюминия кварцевую или фарфоровую лодочку с 2—3 г алюминиевых стружек или тонкой проволоки помещают в кварцевую или фарфоровую трубку. Вытеснив из трубки воздух сероводородом, осушенным оксидом фосфора (V) или силикагелем, ее нагревают до 700°С, пропуская сероводород в течение 1,5—2 ч. Затем температуру поднимают до 1000 0C и еще пропускают сероводород в течение часа. После охлаждения сульфида в слабом токе сероводорода его быстро переносят в пробирку и запаивают. Чистый сульфид алюминия светло-желтого цвета. От примеси алюминия он окрашивается в серый цвет.

Нитрид алюминия

Порошок алюминия взбалтывают с эфиром, сливают эфир и после испарения его 3—4 г алюминия в никелевой лодочке помещают в фарфоровую трубку, находящуюся в электропечи. Вытеснив воздух током чистого и совершенно сухого азота, печь нагревают до 820 °С, продолжая пропускать азот. Через 10—15 мин

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: