Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0138
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

трубку охлаждают азотом, полученный продукт измельчают в порошок:

2Al + N2 = 2Al N

Измельченный порошок снова помещают в печь и еще раз прокаливают в токе азота, лучше при более высокой температуре, например при 1100—1200°С. Эта операция необходима, так как нитрид, образующийся на поверхности алюминия, покрывает его тонким слоем, что сильно замедляет окончание реакции. Для удаления возможной примеси непрореагировавше-го алюминия порошок прокаливают при 600—700 °С в токе сухого хлороводорода. При этом образуется хлорид алюминия, который возгоняется, а нитрид остается без изменения.

Чистый нитрид алюминия AIN белого цвета. Во влажном воздухе он постепенно разлагается с выделением аммиака. Хранят его в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой.

Сульфат алюминия (кристаллогидрат)

К 1 мае. ч. порошкообразного алюминия приливают 40 мае. ч. 10%-ного раствора серной кислоты. Растворение алюминия в разбавленной серной кислоте идет медленно, поэтому нужно брать мелкий порошок алюминия. Раствор кипятят 4—5 ч в колбе с обратным холодильником, отфильтровывают от нераство-рившегося алюминия и примесей, немного подкисляют серной кислотой, упаривают до 2/3 первоначального объема и охлаждают до 10 °С. При этом выпадает восемнадцативодный кристаллогидрат Al2 (SO4)3-18H2O. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги.

В вакууме образуется кристаллогидрат с шестнадцатью молекулами воды, устойчивый до 50 0C (могут быть и другие, менее стойкие кристаллогидраты). Следы воды удаляются из них при 316 °С. На воздухе сульфат алюминия устойчив.

Гексафторалюминат аммония

В платиновой чашке готовят теплый концентрированный раствор фторида аммония. Затем к нему отдельными порциями при перемешивании прибавляют свежеосажденный и хорошо промытый гидроксид алюминия:

6NH4F + AI (OH)a=(NH4)3 [AlF6]+3NH3 +3H2O

Окончание реакции узнают по прекращению растворения гидроксида алюминия. Для растворения осадка гидроксида к взвеси добавляют немного фторида аммония. Полученный раствор выпаривают до образования студенистого осадка, который отфильтровывают, промывают этанолом и высушивают при 105 °С. Гексафторалюминат аммония — белый мелкокристаллический порошок, на воздухе устойчив.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 92 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: