Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0145
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

§ 2. ОЛОВО

Серое олово

Серое олово, или а-модификация "его, известная под названием оловянной чумы, образуется ниже 13,2 °С. Но этот процесс без соответствующих катализаторов идет медленно. Оловянные стружки или мелкораздробленное олово заливают в колбе 10%-ным раствором гексахлоростанната аммония (NH4J2SnCIe, закрывают пробкой и помещают на несколько суток в холодильник. Полученный серый порошок отфильтровывают, промывают холодной разбавленной хлороводородной кислотой и высушивают при низкой температуре в вакуум-эксикаторе. При нагревании оно переходит в обычное тетрагональное олово (р-модификация).

Для получения гексахлоростанната аммония, используемого в качестве катализатора, в стакане смешивают равные объемы безводного тетрахлорида олова и воды и добавляют немного NH4Cl. Кристаллический осадок (NH4J2SnCU отфильтровывают, промывают небольшим количеством этанола и высушивают на воздухе.

Оксид олова (II)

Оксид олова (II) SnO можно получить из хлорида олова (II) SnCl2, концентрированный раствор которого подкисляют хлороводородной кислотой во избежание гидролиза, в случае надобности фильтруют, а затем прибавляют небольшими порциями концентрированный раствор карбоната натрия до щелочной реакции. Раствор вместе с выпавшим осадком немного упаривают в фарфоровой чашке, которую во избежание окисления олова прикрывают крышкой или часовым стеклом:

SnCl2 + Na2C03 + H20 = Sn (OH)2 + 2NaCl+ CO2

Осадок промывают декантацией, используя горячую воду, переносят на фильтр и промывают карбонатом натрия до исчезновения хлорид-иона в промывных водах.

Отмытый осадок, окрашенный в серый цвет, высушивают при 130—150 °С. Продукт содержит некоторое количество четырехвалентного олова. Для получения чистого продукта гидроксид олова нужно осаждать, фильтровать, промывать и высушивать в отсутствие кислорода.

Оксид олова (II) можно также получить термическим разложением оксалата олова (II), который получают из хлорида олова (II). Для этого к концентрированному подкисленному кислотой раствору хлорида олова (II) приливают концентрированный раствор щавелевой кислоты до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. Тогда его отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 160 °С. После этого осадок прокаливают при 250 °С в токе оксидов углерода или в отсутствие воздуха, для чего оксалат олова (II) помещают в

 

Сейчас на сайте

Сейчас 170 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: