Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0144
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Для получения чистого кремния, используемого в полупроводниковой промышленности, хлорид кремния (IV) перегоняют, используя кварцевые ректификационные колонки. Вместо тарелок их часто заполняют большим количеством мелких колечек, сделанных из тонких кварцевых нитей.

Бромид кремния

Кремний помещают в первое колено четырехколенной трубки и бромируют при 600 0C (рис. 14), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде прозрачной желтоватой жидкости. Для очистки его возгоняют в токе азота или водорода. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают.

Гексафторокремниевая кислота

Гидролиз тетрафторида кремния. В колбу для перегонки, снабженную капельной воронкой, помещают 20 г смеси растертого кварцевого песка и фторида кальция, взятых в равных количествах, приливают 35 мл концентрированной серной кислоты и нагревают (тяга!). Газоотводную трубку колбы опускают в стакан с дистиллированной водой (50 мл). Выделяющийся тетрафторид кремния, попадая в воду, гидролизуется:

3SiF4+ 3H2O = 2H2SiF6+ H2SiO3

Чтобы кремниевая кислота не закупорила выходное отверстие газоотводной трубки, тетрафторид пропускают в воду через ртутный затвор, т. е. конец газоотводной трубки опускают в небольшой стаканчик со ртутью, помещенный в стакан с водой. После прекращения выделения газа раствор гексафторокрем-ниевой кислоты отфильтровывают от кремниевой кислоты. Осадок отжимают на фильтре пестиком и промывают водой. Раствор гексафторокремниевой кислоты (H2SiF6) хранят в парафиновой или железной посуде.

Взаимодействие плавиковой кислоты с оксидом кремния (IV). В железную чашку наливают 70—90%-ный раствор плавиковой кислоты и добавляют небольшими порциями мелкорастертый кварц до прекращения его растворения. Если раствор сильно нагреется, чашку нужно охладить льдом. После окончания реакции раствор декантируют на фильтр и фильтрат собирают в железный или парафинированный сосуд.

При охлаждении концентрированного раствора гексафторокремниевой кислоты выделяется дигидрат в виде бесцветных кристаллов. В безводном состоянии кислота неизвестна. Водные растворы кислоты можно длительное время хранить и в стеклянной посуде. Соли гексафторокремниевой кислоты получаются путем ее нейтрализации соответствующими карбонатами или гидроксидами. Соли на воздухе устойчивы.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 91 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: