Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0148
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

рый вследствие легкой восстанавливаемости оксидов свинца не следует специально осушивать (рис. 1,2). Свинец получается в виде мелких капель.

Очистка свинца зонной плавкой. Свинец помещают в лодочку длиной около 20 см и проводят его очистку (рис. 24). Расплавленную зону (300—350 0C) перемещают со скоростью около 1,5 мм/мин. При очистке происходит уменьшение примесей олова, сурьмы, кадмия, индия, ртути и некоторых других металлов. Примесь висмута почти не удаляется. При строго горизонтальном положении трубки очистку можно вести при помещении палочки свинца непосредственно в трубку. Поскольку свинец легко окисляется на воздухе, трубку необходимо присоединить к вакуумному насосу, хотя бы водоструйному.

Гидроксид свинца

Насыщенный раствор нитрата или ацетата свинца разбавляют в отношении 1:1, прибавляют к нему раствор аммиака до слабого запаха:

Pb (N03)2 + 2NH3 + 2H20 = Pb (OH)2 + 2NH4N03

Выпавший белый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают прокипяченной водой и высушивают при 50—60 °С. При этом возможно загрязнение продукта следами карбоната свинца, чтобы избежать этого, все описанные операции проводят в атмосфере азота или аргона.

Состав продукта примерно соответствует формуле 2PbO-H2O или 3PbO-H2O в зависимости от степени высушивания. Гидроксид свинца (II) на воздухе постепенно переходит в карбонат. Хранить его нужно в плотно закрытой склянке.

Оксид свинца (II)

Оксид свинца PbO дает две модификации: желтую и красную. Выше 488,5 0C красная модификация переходит в желтую. Следовательно, ниже 488,5 0C желтая модификация находится в метастабильном состоянии.

Любой оксид свинца при нагревании разлагается и дает оксид свинца (II), плавящийся при 890 °С. При-быстром охлаждении его образуется желтая модификация в кристаллическом состоянии. Ее плавят в серебряном или корундовом тигле (в фарфоровом тигле она несколько загрязняется примесью оксидов кремния), расплавленную массу для застывания выливают на керамическую плитку. При нагревании оксидов свинца до 500 0C желтая модификация получается в виде мелкокристаллического порошка.

Для образования красной модификации гидроксид свинца (II) нагревают до 140—150 0C и выдерживают при этой температуре около 0,5—T ч. Оксид свинца (II) на воздухе устойчив.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 126 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: