Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0149
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Ортоплюмбат (IV) свинца (H)

Ортоплюмбат (IV) свинца (И) Pb3O4 (сурик) стехиометриче-ского состава получают при взаимодействии соответствующих количеств плюмбита и плюмбата натрия. Но можно использовать и более простой метод, дающий иногда продукт с несколько пониженным содержанием кислорода. Нитрат свинца прокаливают при 540—550 °С, постепенно повышая температуру. Вначале, около 530 0C, образуются основные соли, которые затем разлагаются. Выше 560 0C ортоплюмбат (IV) свинца (II) постепенно разлагается с отщеплением кислорода и переходит в желтую модификацию — оксид свинца (II). На воздухе Pb3O4 устойчив.

Метаплюмбат (IV) свинца (II)

Основной карбонат свинца в фарфоровой чашке или тигле прокаливают сначала при 220 °С. При этом образуются основные карбонаты переменного состава. Затем температуру повышают до 250 °С. Метаплюмбат (IV) свинца (II) Pb2O3 серого цвета, на воздухе устойчив.

Оксид свинца (IV)

К раствору из 10 г ацетата свинца (II) в 25 мл воды приливают раствор 5 г гидроксида натрия в 45 мл воды. Затем добавляют профильтрованный раствор 7 г технического гипохлорита кальция (можно заменить 14 г хлорной извести) в 100 мл воды. Смесь нагревают при перемешивании до кипения и несколько минут кипятят:

2Pb (CH3COO)2-HCa (CIO)2 + 4NaOH = = 2Pb02 + CaCl2 + 4CH3COONa + 2H20

Темно-коричневый осадок отфильтровывают, промывают разбавленной азотной кислотой (1:10), а затем водой и высушивают при 120—140 °С. На воздухе оксид свинца (IV) устойчив.

Сульфид свинца (H)

В 100 мл воды растворяют 7,5 г ацетата свинца и добавляют по каплям при взбалтывании концентрированный раствор гидроксида натрия до растворения выпавшего гидроксида свинца (И):

Pb (CH3COO)2 + 4NaOH = 2CH3COONa + Na2 [Pb (OH)4]

К этому раствору приливают раствор 1,7 г тиокарбамида в 100 мл воды. Смесь при помешивании нагревают и кипятят в течение нескольких минут:

Na2 [Pb (OH)4]+CS (NH2)2 = Na2C03 + 2NH3 + H20 + PbS

Черный кристаллический осадок сульфида свинца (II) PbS отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают при 50—60 °С. На воздухе сульфид свинца (II) устойчив.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 128 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: